专利产品WU—容量计介绍

作者设计的WU—容量计是一种新颖的容量分析仪器。已经中国专利局批准取得专利权,专利批准号为85100454。它是供测定化学反应中液体或气体的体积变化值使用。特别适用于微量分析,可检测含量ppm-99％的组分,相对误差0.1—0.4％。测定一份试样只需20—50秒。其作用类似于国内外广泛使用的滴定管,但又是滴定管的更新产品。 WU—容量计是根据气体在同温同压下体积不变原理,将滴定管的液柱读数转换为气柱读数。即测定在滴定过程中进入刻度管内空气的体积读取滴出溶液的体积。如图所示:在装满滴定剂的滴液瓶     

珠球荧光法测定含癸脂酸钠钻孔水中的痕量铀

当水样中盐酸浓度为0.25％—0.70％时,钻探润滑剂(癸脂酸钠)被凝聚而沉淀;然后用珠球荧光法测定清液中铀。方法简便、快速,结果符合生产要求。     

化探模式样品中高钴、镍、铬存在下锌矿极谱测定

本文在前人工作的基础上,经试验拟定了在3NNH_4OH—0.5MNH_4Cl-5％氨三乙酸底液中测定高钴、镍、铬存在下化探模式样中的锌。对于50微克锌允许镍、钴的存在量(毫克)分别为20和2.0。本法锌的测定下限为0.005％,测定300ppm和100ppm的锌,其标准偏差分别为13.6和17.2,变异系数分别为4.4％和17.5％。     

激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀

本文介绍了用改进型抗干扰(铀)荧光试剂(MAFG)激光荧光法快速测定地球化学样品中微量铀。其特点是直接利用电感耦合等离子体发射光谱法测定多元素后的“残液”,不需要对样品进行预制备过程。文中提出了校正铁内滤效应的简单方法。本方法的检出限为0.05微克/克。对GSD系列标准参考样品的七次重复测定,相对标准偏差为2.2％—7.1％。分析速度为每人每日100—150个样品。     

氰化液中Ag的现场测定

已往测定氰化液中Ag的方法只适用于化学成分简单的样品，对于成分较复杂，尤其是Cu，Pb，Zn浓度较高的氰化液，其测定Ag的重现性较差。现场测定氰化液中Ag的方法是基于采用HNO3 H2O2(过氧化氢)破坏氰化液中的[CN]-，在10％HNO3介质中以CCX富集分离Ag。吸附在CCX上的Ag经灰化法解脱后在pH值为3．3的CH3COOH(乙酸)-CH3COONa(乙酸钠)缓冲溶液中，以Au试剂液珠萃取比色法进行测定。选择一个已知含量的氰化液进行10次测定，方法的测定下限为0．1μg／mL，RSD为5．8％，分析结果能满足选冶生产工艺的需要。     

EGTA电位滴定法测定钙

本文,应用前人的实验条件来测定硅酸盐及碳酸盐中的钙。实验表明,以钙选择电极为指示电极,212型甘汞电极为参比电极,用EGTA电位滴定,滴定酸度在pH≥11时,结果令人满意,且较文献介绍的方法简单而可靠。在测定CaO含量分别为0.86—13.63％的硅酸盐和28.04％的碳酸盐试样时,标准偏差为±0.017—0.26％,回收率为97—101％。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。 实验部分 色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05％水溶液 杂质洗除液:5％NH_4Cl,2％磺基水杨酸,1％抗坏血酸,调至ρH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈,氧化镧,氧     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

钌、锇的极谱催化波及其在矿石分析中的应用

本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。     

流动注射分析在分光光度法中的应用

流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。     

偶氮胂Ⅲ显色-全差示光度法测定岩矿中痕量钍

用7215型全差示光度计,以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定了岩矿中痕量钍。该法灵敏度高、选择性佳,可准确测定岩矿中n×10~(-4)％—n×10~(-1)％的钍。     

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收分析中的应用(第三部份:岩石、矿物中锑及铋的测定)

作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。     

电化学法联测化探样中钨钼硼氟

极谱测定化探样中钨钼普遍采用苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钠底液,由于钨检出限只有0.5ppm,而钼为0.1ppu,低于0.5ppm的样品难以检测。我们采用二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠底液极谱测定钨钼其检出限分别可达0.13和0.33ppm。精密度分别为1.57％和3.05％。     

化探样品微量银的光谱测定

采用氯化镉、氯化氨作反应剂,以背景为内标,在WSP-1型平面光栅摄谱仪上摄谱进行化探样品中微量银的测定。方法线性范围为0．02—5．0μg／ml,6次测定相对偏差为1．68％-3．39％,测定值与推荐值基本相符,能满足化探样品中痕量Ag的分析要求。     

高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子

简要介绍了高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HS—CS—AAS）的基本特点，并利用HS—CS—AAS测定了饮用矿泉水中的钙、镁、锶、钾、钠等微量元素。结果表明，测定各种离子的加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．44％～4．90％。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。     

PMBP—泡塑萃取行为研究及其应用—岩石、水系沉积物中15个痕量稀土化学光谱法定量测定

近些年来,国内外在痕量稀土的测定上取得重要进展。但均采用了先进的近代仪器,如1CP-光量计,中子活化,火花质谱,X-荧光光谱等。本法采用PMBP—泡塑萃取富集,以国产一米光栅摄谱仪测定15个痕量稀土,检出限0.6—300ppb,多次测定精密度(RSD)除铽±18.2％外,其余在±4.7—±13.9％之间。     

泡沫塑料分离富集原子吸收法测定氰化液中金和银

研究了装有聚醚型泡沫塑料和三苯基膦负载聚醚型泡沫塑料的吸附柱对Au,Ag的分离富集的条件,并应用于氰化液、解吸液和电解液中Au和Ag测定中的预富集,Au和Ag的回收率均>98％。对含Au量为0.91μg/ml,含Ag量0.36μg/ml的试样,经过10次测定,其相对标准偏差分别为1.22％和2.31％。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。