高频红外碳硫分析仪测定地质样品中不同含量的硫

采用铁粉为助燃剂,三氧化钼为基体改进剂,分段建立工作曲线,高频红外碳硫分析仪测定硫,实验基体改进剂的效果,探讨干燥剂及工作曲线的影响.其方法硫的检出限为0.000 47％,实验方法在低硫和高硫的精密度和准确度,并进行不同方法的对比实验.实验结果表明,该方法性能参数良好,能满足地质样品中不同含量硫的分析测试工作的要求.     

红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫

应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。     

高频红外碳硫分析仪测定石墨样品中固定碳研究

为满足石墨样品中固定碳快速、准确的测试要求,建立了硝酸预处理－ 高频红外碳硫分析仪测定固定碳的方法,探讨称样量、预处理温度、助熔剂选择等对测试结果的影响,并对测试参数进行了优化试验,确定了适宜工作条件。该方法检出限为0. 15%,精密度( RSD%,n = 12) 为0. 24% ～ 4. 07%,以国家一级标准物质验证,相对误差为0. 1% ～ 0. 69%,适用于含碳量≤30%的石墨样品。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。     

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

高频红外法测定石墨样品中的固定碳

采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。     

高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的硫实验条件改进

硫是多目标区域地球化学调查项目中的必测元素。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,由于坩埚空白、管路中水蒸汽、样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量等因素影响,导致硫测试值的重复性和准确度差,甚至为负数。本文研究了以上因素对硫测试值重复性和准确度的具体影响以及解决措施,着重对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件。结果表明：在降低坩埚空白,严格控制仪器气管中湿度的情况下,采用0.08g样品、0.5g铁和1.0g钨三者混合燃烧的方式分析样品后,其校准曲线线性良好（r ≥ 0.9990）。对不同分析结果采用分段做校准曲线校准,结果对数差△lg为-0.036~0.062,RSD为7.13%~9.93%,两者均符合《多目标区域地球化学调查规范（1：2500000）》（DZ/T 0258-2014）中要求,说明本方法分析结果准确度高、重复性良好。     

高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫

硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。     

高频红外分析法同进测定煤中碳和硫

报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法,可测ω（C）为0％－80％,ω（S）为0％－2.0％。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,相对标准偏差（RSD,n=8）C＜1.7％,S＜1.3％。     

三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼

样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钒

利用测试液中当铝离子浓度超过钒离子浓度两倍以上，铝对钒的吸收信号增感基本恒定，且能较好地克服其它元素的化学干扰，建立了富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量钒的方法。方法的检出限LD为0．33mg／L。应用于国家一级地质标准物质中痕量钒的测定，结果与标准值相符。对GBW 07303水系沉积物样品测定6次，ω^-(V)=119．0μg/g，RSD为4．5％。     

掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡

提出掺氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰，KCl作消电离剂消除钡的电离干扰。方法的检出限（K＝3）为0.04mg/L。方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡，结果与标准值相符，对GBW07103试样测定6次，RSD为5.4%。     

碳酸钠浸取-紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF—HNO3-HCl-HClO4溶解后，用50g／L碳酸钠溶液浸取分离，采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30min，Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度（RSD，n=12）为3．37％～7．06％，检出限为0．009μg／g（进样量100μL）。方法参加区域地球化学考核样品的测试，合格率100％，适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、M、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀

地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3．37%～7．06%,检出限为0．009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。     

泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe^3＋加入量选择100mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度（RSD,n=8）为2．88％～6．27％,回收率为95．24％～101．3％,检出限可达0．058μg/g。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。