锌镉还原法测定海水硝酸盐的改进

提出在锌镉法中添加含氨的氯化铵溶液,称铵锌镉还原法,其还原率94.3%,精密度2.0%,比锌镉法还原率和精密度高,无盐效应,又有锌镉法操作简便之优点.铵锌镉法反应机理:由于氨使Zn2+形成络合物,NH4+电离出H+,二者使N03-还原更完全.     

镉2铜法测定海水中硝酸盐的过度还原问题

认为用镉－铜法测定硝酸盐时还原率低的原因是过度还原，并介绍了判断过度还原存在与否的实验方法，研究了影响过度还原程度的因素及解决方法。     

铵锌镉还原法测试硝酸盐氮、氧同位素方法研究

本研究利用铵锌镉还原法将海水、湖水和自来水水体中硝酸盐转化为N₂O气体测试氮、氧同位素, 结果表明当反应体系的pH值在6～8之间, NO₃^-还原为NO₂^-的转化率大于95%, NO₂^-还原为N₂O的转化率大于99%。配置5种丰度的硝酸盐氮、氧同位素标样, 将实验结果与理论值绘制校准曲线, 氮同位素校准曲线斜率为0.48, 相关性良好(R²=0.999 8), 5种丰度δ¹⁵N_N2O标准偏差在0.18‰～0.43‰之间(n=5);氧同位素校准曲线斜率为0.70, 相关性良好(R²=0.999 6), 5种丰度δ¹⁸O_N2O标准偏差在0.27‰～0.46‰之间(n=5)。铵锌镉还原法与镉柱还原法测定硝酸盐氮、氧同位素结果的精密度和准确度一致, 同时海水、湖水和自来水3种不同类型水样的硝酸盐氮、氧同位素测试数据满足实验要求, 而且在实验流程的简洁性和高效性方面更具优势。     

天然海水硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法测定

建立了测定天然海水中硝酸盐氮同位素组成的蒸馏法,该方法主要是在碱性条件下利用戴氏合金将海水中的硝酸盐还原为氨,后利用稀盐酸吸收生产的氨,将得到的氨吸收液浓缩后干燥结晶,利用同位素比值质谱仪测定所得晶体的氮同位素组成。研究中开展了戴氏合金添加量及氨吸收溶液在不同条件下干燥结晶对氮同位素测值的影响研究。结果表明,戴氏合金添加量为3.0 g及60 ℃下直接干燥结晶为最佳的实验条件。所建立的氨蒸馏法氮空白值仅为(0.90±0.19) μmol,低于此前文献报道的氮空白值;氮同位素组成(δ15N)空白值为(-14.7±4.1)×10-3。运用所建立的氨蒸馏法实测得到的硝酸盐δ15N值与氨扩散法、硝酸盐直接测定法得到的数值非常吻合,进一步证明所建立氨蒸馏法的可靠性。改进后的氨蒸馏法适用于硝酸盐浓度在2~50 μmol/dm3内的天然海水硝酸盐氮同位素组成的测定,方法的标准偏差为±0.3×10-3。     

铜和镉对小球藻硝酸盐还原酶活性的影响

Ｃｕ２ 和Ｃｄ２ 是毒性较大的两种重金属,因此在水质质量控制中对它们有严格的限制。有关Ｃｕ２ 和Ｃｄ２ 对藻类代谢的影响已有不少报道 ,然而有关两种金属的致毒机理至今未完全弄清。Ｓｕｎｄａ和Ｇｕｉｌｌａｒｄ１９７６年指出Ｃｕ２ 的毒性依赖于离子活度 ,而不是总铜的浓度。Ｓｏｒｅｎｔｉｎｏ１９７９年指出Ｃｕ２ 首先影响细胞质膜的透性 ,导致细胞丢失Ｋ 离子和细胞体积的变化 ,进一步影响叶绿体电子传递 ,并损坏叶绿体片层 ,从而抑制光合作用。Ｓｔｒｏｍｇｒｅｎ１９８０年通过对４种潮间带海藻的研究 ,发现这些藻Ｃｕ…     

化学发光法测定天然水体中低浓度硝酸盐和亚硝酸盐的含量

传统分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐含量时检测限较高,无法测定部分海洋表层及寡营养盐海域低含量的硝酸盐和亚硝酸盐浓度,急需采用一种新的测定低浓度硝酸盐和亚硝酸盐的方法.化学发光法用于测定水体中硝酸盐和亚硝酸盐含量,具有灵敏度高、检测限低、样品用量少,不受悬浮颗粒物、有色物质影响及样品批量测定等优点.本文通过探索载气流速、...     

基于镀铜镉柱海水中硝酸盐氮的检测技术的研究

镀铜镉柱还原——重氮偶氮染色法在检测海水领域具有重要的位置,算法的不断创新优化成为海水水质检测质量的的关键.本研究以硝酸钾作为标准溶液,海水作溶剂做相关实验,并且在实际海水检测应用中得到良好的效果.通过对实验原理的分析及实验过程的探究,确定了本研究的最佳还原与显色条件.并采用偏最小二乘法(partial least s...     

海水中硝酸盐铜镉柱还原测定操作步骤的优化研究

本文比较了硝酸盐测定的铜镉柱还原法在两个规范中技术指标和操作工艺的差异.针对本实验室具体条件,对该测定方法的某些步骤(如镉柱制备、蠕动泵、流速选择、加氯化铵缓冲液方法等)进行优化研究,选择适宜的改进方法,以便将硝酸盐铜镉柱还原测定方法结合进本实验室已有的营养盐测定系统中.     

海水及天然水中微量碘离子快速测定法的研究

研究用气相色谱测定海水及天然水中微量碘离子含量的快速分析方法，确定了最佳条件。水样经酸化后，用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７将碘离子氧化成碘，再与丁酮反应的１０ｍｉｎ，生成磺代丁酮，用环己烷萃取后，用气相色谱仪的电子捕获检测器测定其含量。于１９９１年６月，用此法测定青岛胶州湾沿岸海水及某些河口水样，证明该方法简便、快速。     

DETERMINATION OF RESIDUAL MALATHION IN NATURAL WATER

A method for determination of malathion in natural water by cathodic stripping voltammetry using mercury film electrode is suggested in this paper. The method is based on the quantitativeformation of group generated by malathion as a result of elimination reaction inthe ethanol solution of sodium hydroxide. The group is similar to sulphide in electrochemical properties, and can be determined by cathodic stripping voltammetry. Interference from inorganic sulphide is prevented by the addition of Hg (NO3)2. This method has been applied to the determination of residual malathion in natural water (e. g. the sea, rivers, lakes, etc.). The waveheight is directly proportional to the malathion concentration within the range 5×10-9 - 1×10-7 mol/L. The method is simple and rapid, and the results of water sample determination is quite in accord with those of Gas Chromatograph.     

水中痕量铬的催化极谱测定

本文研究了水中痕量铬的催化极谱测定方法,并对催化波性质作初略探讨。在醋酸铵-铜铁试剂体系和所定实验条件下,可得到清晰、灵敏而稳定的催化波,其导数峰电位为—1.02V(S.C.E.),检测限为2×10~(-9)g/ml。天然海水经0.45μ微孔薄膜过滤和硝化后即可直接测定,方法精密度好,变异系数为2.1％,回收率甚佳。极谱波具有吸附性质。     

原子荧光光谱法测定天然水体中的Se(IV)

采用氢化物—原子荧光光谱法(HG-AFS)，在1mol/L HCl介质中用KBH4作还原剂测定天然水体中痕量Se(IV)。利用正交实验对实验条件进行了优化选择，在确定的条件下，方法的检出限为0．06nmol／L，对Se(IV)含量为0．51nmol／L和1．14nmol／L的样品分析精密度为3．9％和3．5％，方法的回收率为96％-105％，线性范围为0．06—250nmol/L。在不同介质中工作曲线的变动范围小于5％。     

应用BSPB测定海水中硝酸盐的进一步研究

海水中营养要素硝酸盐的测定方法,长期来一直是化学海洋学中一个较难解决和颇为关注的研究课题。 本文作者(1963)曾制成一新试剂,即N,N′一双(对磺苯基)联苯胺,或二钠盐[N,N′-bis(p-sulphophenyl)benzidine(or disodium salt),简称BSPB],亦即二苯基联苯胺二磺酸钠(此名磺基定位不确切,故以本文命名为妥),并用于比色测定海水中硝酸盐。此法原理为:硝酸盐于硫酸介质中及氯离子存在下,可将BSPB氧化为醌型BSPB紫,进行比色测定。     

二阶导数卷积阳极溶出催化伏安法测定天然水中痕量碲

用溶出伏安法、极谱催化波、电位溶出分析等测碲均有较高灵敏度,但对天然水的直接测定仍感不足。本文把新近出现的高阶导数卷积技术应用于阳极溶出催化伏安法中,并采用快速电位扫描,可定量检测浓度为10~(-11)mol/L级的碲,能直接测定天然水样。 本方法的原理是,在一定电位下使碲(Ⅳ)还原电析在旋转玻璃炭电极上,然后把电极移至含有SnCl_2的催化体系中进行阳极扫描,溶出的碲(Ⅱ)被SnCl_2再还原为元素     

用二苯基联苯胺二磺酸钠测定海水中硝酸盐的研究

在海洋中,硝酸盐是三大营养盐(硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐)之一,它对海洋的生物生产力有显著的控制作用。另外,硝酸盐在海洋中的分布变化与水文也有密切的关系,所以根据硝酸盐的分布变化也可判断水文的情况。至于海洋中硝酸盐的再生和去硝化等过程,更是相当的复杂。因此,测定海水中的硝酸盐,对渔业、水文和氮的地球化学的研究是具有重要意义的。     

海水中微量无机离子的气相色谱测定的研究

本文讨论了介绍了用气相色谱法测定海水中无机离子Ｓｅ（－Ⅱ，Ｏ，Ⅳ，Ⅵ）；Ｂｅ（Ⅱ）；Ｃｒ（Ⅲ，Ⅳ）；ＣＨ３Ｈｇ＾＋，ＮＯ３，ＮＯ２，Ｂｒ，Ｉ，ＣＮ的测定方法和色谱条件。     

极谱法测定海水介质的铜络合容量

采用新极谱技术(1.5次微分)的阳极溶出伏安滴定方法测定天然海水的铜络合容量和条件稳定常数。对测试条件、EDTA回收率和有关问题进行了探讨。青岛近岸水样的九次平行测定表明,铜的表现络合容量为3.01×10~(-7)mol/dm~3,条件稳定常数为7.34×10~7,相对标准偏差分别为9.2％和13.8％。