固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

微波辅助萃取技术在有机锡砷汞化合物形态分析中的应用

文章总结了近10年来萃取技术在有机锡、有机砷和有机汞化合物形态分析中的应用，对各种萃取技术进行了比较，并指出微波辅助萃取技术具有快速、高效、试剂消耗少、基体干扰少的优点。     

柑桔皮中黄酮类物质的提取与纯化研究

采用微波法对蜜桔皮中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取蜜桔皮中黄酮类化舍物的最佳工艺条件：提取剂乙醇体积分数为50％;微波功率为560w;提取时间为4min;料液比（g／mL）为1：30。每克蜜桔皮中提取黄酮类化合物为0．52mg,回收率为93．3％。在最佳参数组合下,桔皮黄酮提取量可这最大,并且研究了AB-8大孔吸附树脂对桔皮黄酮的吸附和解吸附特性和纯化效果,结果表明AB-8大孔树脂可用与桔皮中总黄酮的纯化。     

常压微波技术萃取土壤中有机氯农药

利用常压微波萃取技术提取土壤样品，经佛罗里硅土柱净化后用气相色谱检测（电子捕获检测器）其中13种有机氯农药。试验了丙酮／正己烷混合溶液的提取条件，考察了提取时间、提取温度和提取功率对提取效率的影响，并与索氏提取及超声波提取进行比较。在优化的萃取条件下，常压微波萃取20min重复测定的平均回收率为84．26％-105．2％，相对标准偏差（RSD，n=5）为0．52％-18．6％。方法的检出限为0．033—0．853ng／g。     

从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究

研究了三正辛胺从石煤酸浸液中的萃取钒的工艺过程，从萃取和反萃的pH值、相比、有机组组成、澄清时间等方面进行了详细试验。研究表明：用三正辛胺萃取钒时，其萃取率可达98％以上；而且易反萃，用0．5M Na2CO3反萃时，反萃率为99．9％。经萃取后。浸出液中的钒可由每升几克富集到每升数十克以上，有利于后续的提钒工艺。     

C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

岩石样品中有机物的超临界萃取行为

对不同有机碳含量的岩石中的有机化合物进行了超临界萃取行为研究，探讨了超临界萃取压力，温度，时间对化合物溶出行为的影响。岩石样品经CO2超临界萃取，三氯甲烷索氏提取后，对提取物进行气相色谱／质谱分离测定。应用地球化学参数和质量色谱图对超临界萃取和索氏提结果进行了比较。结果表明，超临界萃取在对岩石中低碳饱和烃化合物的萃取上显示了优势；对总有机磷含量较高的样品，两种提取方法的结果显示了很好的一致性；对总有机碳含量较低的样品，超蟠对一些化合物的提取效果稍差。     

气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚

通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。     

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。     

关于间接测定碘的分析方法研究

用硝基苯萃取[Cd（Phen）3]^2＋I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5．2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0．9942,线性范围0～10ng／mL,精密度为8．5％,检出限0．80ng／mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17．78ng／mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。     

铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展

评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。     

生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

生物样品中硒形态分析前处理技术

样品前处理过程在硒形态分析中至关重要。文章对生物样品中硒形态分析的前处理方法,包括液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取等及其应用进行归纳总结,指出了痕量、超痕量硒形态分析前处理技术的未来发展方向主要集中在满足简单、快速和环境友好的自动化处理,并着重于样品前处理的各种萃取技术在线耦合以及与硒形态分析检测器联用技术。     

卤水提锂多元新路径：技术、资源、环境和成本

传统沉淀法提锂生产周期长、不适用于低锂浓度卤水,盐湖提锂产量增长缓慢,难以满足新能源产业发展的需求。因此,开发高镁锂比卤水提锂新技术是锂产业发展的迫切需求。本文概述了吸附法、萃取法、膜法和电化学法等提锂新工艺的研究现状,发现铝基吸附剂已应用于工业生产,但其吸附容量显著地小于锰基和钛基吸附剂,而后两者的溶损和长吸附平衡时间是制约其产业化的关键。中性磷类萃取剂关注最多,但其易腐蚀和出现第三相;酰胺类萃取体系无腐蚀,已用于氯化物型卤水工业化提锂,但其稳定性需长期关注;并且萃取法工艺流程较长,酸碱消耗高。膜法无法深度除镁,需与其他方法相结合提锂,其水资源消耗量大。电渗析和“摇椅式”电化学实现了连续性提锂,加速了吸附速率,避免了洗脱剂的使用,其电耗随着优化提锂体系和工作条件的降低,电化学提锂将迎来广阔的产业前景。以上卤水提锂新工艺资源消耗和环境影响小于传统沉淀法,对高镁锂比盐湖具有显著的竞争优势,但各有弊端。因此,未来盐湖卤水提锂应加强多种新技术的集成与耦合,前移提锂过程,提升全流程锂的回收率和多种资源的综合开发。     

钴矿石浸取液中Co、Cu、Fe的萃取分离

探讨了钴矿石浸出液中Co、Cu、Fe的萃取分离 ,以及不同萃取剂萃取上述元素时的影响因素。提取液用P2 0 4 、LIX984 和正辛酸分别萃取Fe、Cu和Co ,萃取率分别为 99.9%、99.4%和 98.1%。成功地实现了复杂钴矿石中Co、Cu、Fe的分离与提纯     

土壤及沉积物样品预处理的新技术--微波萃取法

微波萃取是试样预处理的一种新技术,这一技术是对传统萃取方法的突破,是一项符合环境可持续发展的绿色技术。本文对这一技术的原理、特点、仪器及操作条件,特别是近十年来在土壤及沉积物样品预处理中的应用及进展进行评述。     

土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法

对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。