X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素

X射线荧光光谱是一种多元素分析的有效方法。通常对粉末样品(180目以上),可以直接压片成型进行分析测量。为提高地球化学样品中主元素的准确度,更有效地消除矿样的颗粒效应,在制样前用理学盘式振动磨研磨二分钟,然后压片成型。各元素的基体影响可采用经验系数法,利用理学DATAFLEX-151B计算机软件进行元素间的基体效应校正,选择最佳测试条件,在日本理学3080E3型全自动X射线荧光仪上测定SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaOMgO、K_2O、Na_2O、V、Cu、Cr、Ni、Sr等24元素。方法具有简单、快速、成本低和效率高等优点,并有较好的准确度和精密度。     

超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素

X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样，用ARL ADVANT’XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定务件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验，结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试，12次重复测定的精密度（RSD），除N和Cl〈11．0％，其余各组分均〈6．0％。     

熔融法X射线荧光光谱测定硅酸岩中30个主、痕量元素

X射线荧光光谱法(XRF)是进行地质样品多元素分析的有效手段。有人已用XRF法对六个BCS和五个PRE标样定值;也有用它分析硅酸盐类样品中主要成份。     

X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量,各元素的RSD≤1.25%。     

岩石样品中某些微量元素的X射线荧光光谱测定

本文研究了以粉末样品直接压片,铑靶X光管的康普顿散射线作内标和背景的扣除,测定地质样品中微量铌、锆、钇、铷、锶、铀、铜和锌等元素的X射线光谱分析方法。本法具有制备样品简便快速、扣除背景简易准确以及能较好地克服基体效应、方法检测限较低(<2ppm)等优点。方法的精密度与准确度符合分析误差要求。因而本法是测定岩石样品中微量元素的一种简便快速且又较为准确的分析方法。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中35种元素

采用混合熔剂熔融和粉末压片法制样，使用理论α系数和攻射线内标法校正元素间的吸收一增效应，用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对试样中的３５种元素进行测定，其分析结果的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆

采用粉末样品压片制样,用3080E     

X射线荧光光谱法测定土壤中主、次、微量元素

通过实验研究和分析借鉴前人成果,制定了土壤中40个主、次、微量成分粉末压片X射线荧光光谱分析方法,方法样品制备简单、消耗成本低、快速高效,绝大多数成分的检出限、精密度、准确度可满足多目标区域地球化学调查规范分析测试质量要求。     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,在一定程度上克服了上述的局限性,具有较宽的分析范围。     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,     

X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩样品中的主量元素

目前,国内外广泛使用X射线荧光光谱法来测定火成岩、沉积岩等地质样品的主微量元素.用熔融制片,使用X射线荧光光谱法分析地质样品具有快速、简便、成本低的优点,同时合理的测量方法还能得到准确的分析结果.     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%~6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素

熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素

珍珠岩矿的化学成分对其膨胀特性有重要影响,是珍珠岩矿的重要质量指标,目前大多采用容量法、重量法、分光光度法、原子吸收光谱法等传统方法对各化学成分进行测定,操作复杂,而且不能满足主量元素同时测定的要求。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱同时测定珍珠岩矿中主量元素(Si、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na)的分析方法。样品制备试验结果表明,试样与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)混合熔剂稀释比为1∶10,熔融温度为1050℃时,样品熔融完全,制备的熔片满足分析方法的要求,且克服了珍珠岩矿高温熔矿时由于膨胀不均匀而导致硅元素测量结果偏低的问题。通过仪器测量条件的优化,以国家标准物质和自制校准样品拟合校准曲线,并进行基体效应校正,实际矿区样品测量结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,精密度(RSD,n=12)小于1.5%。本方法与经典分析方法相比,简便高效、绿色环保、精密度高、准确度好,一次熔矿能够同时测定珍珠岩矿中全部主量元素,满足了珍珠岩矿快速分析测试的需要。