2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒的显色反应

研究了Mn(Ⅱ)-二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM)-吐温-60体系光度法测V的各项条件。在选定条件下,DADM与V(V)反应生成红色产物,λmax为550nm,ε为4.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),V量在0～120ng/ml符合比耳定律。该体系有一定选择性,稳定时间长,用于某些矿石和钢铁样品中痕量V的测定,获得较满意的结果。     

6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0～400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与Ｃｕ＾２＋的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下及ＰＨ１０．０－１２．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ＾２＋和ｏ－ＨＤＡＡ形成１“３的红色配合物，其最大吸收波长为５４６ｎｍ，表观摩尔吸光系数４．２０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－３．ｃｍ＾－１。     

2－胂酸基－4－甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应研究及应用

作者将新合成的显色剂２－胂酸基－４－甲基苯基重氮氨基偶氮苯用于Ｎｉ的分光光度分析。在ｐＨ１１．２的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，非离子型表面活性剂ＯＰ存在下，试剂与Ｎｉ（Ⅱ）生成组成为２：１的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于５３８ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＿５３８＝１．９２×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｎｉ量在０～０．３２μｇ／ｍｌ范围符合比尔定律。用该法测定了铝合金及硫化镍矿石中的微量Ｎｉ，结果与推荐值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于５％。     

4,4′-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3,3′-二甲基联苯分光光度法测定锌

研究了新显色剂4,4,＇-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3.3＇-二甲基联苯(D-HQADMB)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件。在CPC存在下的pH7.5～8.5缓冲介质中、Zn(Ⅱ)与D-HQADMB形成稳定的深红色配合物,组成比为Zn(Ⅱ):D-HQADMB=1:2,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数为7.19×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zn量在0～1.25μg/ml范围内服从比尔定律。方法可用于测定矿样中的Zn。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明,在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ,其λｍａｘ＝３７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次,ＲＳＤ＝３．２％。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3-硝基-5-氯吡啶）三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。     

meso-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与铋显色反应的研究

研究了在催化剂苯羟乙酸的存在下,me so-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与Bi(Ⅲ)的显色反应。在pH 5.7的HAc-NaAc介质中,于沸水浴中反应5min完成,配合物的最大吸收波长为464mn,表现摩尔吸光系数为3.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi(Ⅲ)含量在0～0.48μg/ml范围内呈线性关系,配合物的组成为Bi(Ⅲ):T(4-TAP)P=2:3。方法可用于矿样中痕量Bi的测定。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸     

2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应

研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。