钼和铅化探分析方法的改进

一、钼的快速比色测定法的改进为了克服南方气温过高,乙醚蒸发太快和有机物对测定钼的干扰,经过几个月野外生产实践,改用乙醚一四氯化碳混合溶剂代替纯乙醚萃取,使轻溶剂变成重溶剂,解决了乙醚蒸发太快和有机质对测定钼的影响,效率较原方法有所提高。样品的分解:取0.5克样于溶解管中,加硝、硫混酸(HNO_3:H_2SO_3:H_2O=2:1:1)或硝、硫、硷     

五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究

快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中的铅

样品用盐酸-硝酸溶解,氢氟酸挥发硅,高氯酸冒烟除去氢氟酸,然后以稀硝酸溶解可溶性盐类,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铅的含量。考察了不同的酸对样品的溶解效果,对介质酸度和共存元素干扰情况进行了实验。结果表明:盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸可以将样品消解完全;5%以内的硝酸不影响铅的测定;100 mL体积内,100 mg铁、6 mg镍、1 mg铜、5 mg钙、2 mg锰、1 mg铬、1 mg钴、1 mg锌等共存元素对0.1 mg铅的测定不产生干扰。在选定的仪器工作参数下,Pb的检出限为0.044μg/mL,加标回收率为97%～106%,测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致。方法重复性好、准确度高,可满足准确测定红土镍矿中铅含量的分析要求。     

都匀市土壤微量元素全量及有效态研究

通过对都匀市区及其周围460km~2内79件土壤样品的测定分析,基本查明了各类土壤中硼、钼、锌、铜、锰元素的含量丰缺及分布情况。与我国土壤和世界土壤的平均值比较,各元素全量的平均含量在黄壤、水稻土和石灰土中属中等水平,在潮土中属偏低水平,在紫色土中除锰元素偏低外,其余元素也属中等含量水平。铜、锌、锰元素有效态在各类土壤中均高于临界值,钼元素部分低于临界值,硼元素均低于临界值。钼与锰、铜与锌的全量及有效态关系密切。各元素有效态与其全量均具有一定的正相关关系。     

萃取原子吸收法测定水系沉积物中微量铅、银、镉

以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。     

答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之四——干扰元素的影响1.含有大量的硫酸根离子,对四价铀磷酸盐的沉淀起着不良的影响,此时磷酸盐沉淀凝结很慢,并生成细小的沉淀。如溶液含有10毫克硫酸铵时,会引起沉淀不完全,会引起结果偏低。此干扰可用氢氧化铵使铀成为重铀酸铵沉淀以与硫酸根离子分离的方法消除之。2.含有大量铅时,如二硫四氧酸钠生成白色的二硫四氧酸铅沉淀,而在用33％硫酸溶解时生成亚硫酸,这样会使结果偏高。在这种情况下,沉淀后须加热到60-80℃使它能转变为黑色的硫化物,这样就不妨碍铀的测定。当溶液中含有铜、铋、钼、砷、     

不同成因类型磁黄铁矿中镍、钴的地球化学

近年来,作者研究了从不同成因类型矿石中分选出来的黄铁矿镍、钴及其他元素的含量.在研究磁黄铁矿时,取样标准与分析流程都与研究黄铁矿相同.采用光谱定量分析,用PGS-2型光栅摄谱议,分析了下列元素:钴、镍、锰、钛、钒、钼、铜、锌、锡、铅、砷、锑、铋、银、铊和金.作者特别感兴趣的是证实了这样一个结论,即根据黄铁矿中钴、镍的含量,可以解决矿石成因和成矿作用的某些重要问题.研究黄铁矿地球化学得出的主要结论(即将证明这些结论同样也适用于磁黄铁矿)如下:     

东秦岭内生金属成矿系统与成矿组合

根据东秦岭不同构造发展阶段的沉积建造和岩石组合,划分成矿系统与成矿组合如下:(1)前长城纪陆核活动性边缘沉积成矿系统:舞阳铁成矿组合,小秦岭金成矿组合;(2)中、新元古代被动大陆边缘成矿系统:熊耳山铜铅锌成矿组合,神洞沟喷流沉积锰铅成矿组合,维摩寺铅锌成矿组合;(3)早加里东期构造体制转换期成矿系统:刘山崖铜锌成矿组合,围山城金银成矿组合,秋树湾斑岩铜钼成矿组合;(4)古生代活动大陆边缘成矿系统:公馆汞锑成矿组合,银洞子银铅、大西沟菱铁矿-重晶石成矿组合;(5)中生代陆内碰撞造山成矿系统:燕山期中酸性小岩体钼钨铅锌金银成矿组合,改造热液型金银铅锑成矿组合.     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉,铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜,锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

亚铁还原-硫酸铈法测定矿石中的锑

本文在H_2SO_4-H_3PO_4混合酸中以Fe~(2+)为还原剂还原Sb后,用Ce(SO_4)_2容量法测定Sb,干扰元素少。方法简便、快速,可不经分离而获得好的结果。经对锑矿进行实际分析,结果满意。 1 操作手续 取5ml Sb试液于100ml烧杯中,分别加入5ml浓H_2SO_4和HNO_3,于电炉上加热并冒尽白烟。     

锰矿中钙镁的络合滴定

大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

ICP光谱法测定硅酸盐岩石中27个元素——介绍硫载体缓冲剂

本文采用硫载体缓冲剂,使ICP粉末射流进样方法得到提高。一次取样、单取摄谱测定元素增加到钡、铍、硼、铅、钛、锰、钒、铬、铌、镧、锆、银、镱、钇、钪、钴、锶、镍、铊、铟、镓、锡、钽、钍、铈、钼等27个元素。 测定灵敏度普遍提高2—20倍。27个元素中,有14个元素的检出限在1ppm以下,1—2ppm之间有7个。     

中国煤中的九种金属元素

在煤的加工利用过程中,煤中金属元素进入大气、水体和土壤,以致污染环境,这是人们关心的事。本文将介绍镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、锌等九种元素在我国煤中的分布和赋存情况。     

钼矿石中钙镁的快速连续测定

在一定酸度条件下，钼矿石中钼用铅盐分离，过量铅和干扰元素用铜试剂沉淀于过滤后的同一溶液中进行钙镁的快速连续测定。     

我省尚未探明的矿产资源潜力大

近日由石家庄经济学院承担完成的《河北省矿产资源经济潜力及竞争力评价》项目通过评审。该项目首次运用地球化学块体理论和方法对我省1：20万化探数据进行了处理和分析,圈定了包括铁、煤等27种矿种的地球化学块体,并在此基础上估算了潜在资源量。结果显示：金属矿产金、银、铜、铅、锌、钼、锰、钒、钛等元素有较大的找矿潜力,特别是钒、钛、锰、铜、金、钼资源,成矿地质条件好,其潜在资源量分别相当于已探明资源储量的23．63、22．76、9．73、4．15、4．14、4．03倍,     

水系沉积物地球化学勘查在西藏松多幅的找矿应用

西藏松多地区位于冈底斯-念青唐古拉中生代、新生代铜钼金铁成矿带中的昂仁-南木林铁铜钼多金属成矿带。1/5万水系沉积物扫面成果显示,该区是铜、铅、锌、银、钨、钼等矿产的有利成矿区。依据元素相关性、空间分布特征和主要指示元素种类,划分出Cu-Pb-Zn-Ag-Sn元素组合、Cu-Au-W-Pb-Zn-Ag-Cd元素组合及Cu-Zn-Sn为主的元素组合等3个组合类型,并指出了元素组合异常内寻找的矿种和矿床类型,即铜多金属斑岩型、构造热液型。通过异常查证,发现了果夏弄铜铅锌多金属矿点及果夏弄南铜矿点等多处矿点,找矿成果明显,为该区找矿指明了方向。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素

铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。     

铜合金中铜的快速测定

在柠檬酸盐存在下,铜与乙二胺形成螫合物。用光度法测定这种蓝紫色络合物的光吸收,灵敏度虽不高,但操作简便,省试剂。比用容量法测铜更具有优越性。笔者对四种不同含量的铜合金样品分析表明,用此法测高含量铜是可行的。 分析步骤 称取铜合金样品0.5克,加10ml HCl(1+1),加热,滴加H_2O_2使其溶解。煮沸,分解过量之