极谱分析文献

极谱分析文献始于1922年。捷克化学家、诺贝尔奖金获得者J.Heyrovsky在这一年发表了第一篇极谱分析论文“使用滴汞阴极的电分析方法”。1925年Heyrovsky与日本极谱学家志方益三一同研制成功了第一台极谱仪。1934年Ilkovic对极谱的反应过程给出了数学解释,导出了Ilkovic方程。1943年Brdicka与Wiesner开始了电极反应动力学的研究。在这一时期极谱方法有了很大的发展,它的应用也逐渐扩展到生物学,药物学以及毒物学等领域。1937年Brdicka已开始把极谱方法用于诊断癌症的试验。     

原油与硫酸盐的热化学硫酸盐还原反应模拟实验及动力学研究

利用高压釜反应装置,在一定温度和压力下考察了吐哈原油和胜利原油与硫酸镁的热化学还原反应,热模拟实验在350～450℃含水条件下进行。利用库仑仪和气相色谱仪对反应后的气体产物进行分析,油相的总硫含量用库仑仪进行测定,固体产物组成利用红外光谱仪与X射线衍射仪进行分析,并对反应动力学进行了研究。结果表明,原油中的LSC含量对...     

半微分极谱分析法

1922年创立极谱学以来,极谱工作者从仪器上作了大量的改进工作。为了克服溶液的内阻产生的电位降和电容电流,消除电解时间对电解电流的影响,Oldham于72年提出了半积分极谱法。75年由Goto在半积分极谱法的基础上提出了半微分极谱法,随后又发展了1.5次和2.5次微分极谱法。这类极谱方法被统称为新极谱法,新极谱法实质上是在电解池输出电流的处理上作了改进。     

时间谱电阻率法的一维快速正演算法研究

基于偶极－偶极电极装置的瞬变响应表达式,建立了双极源电场的等效偶极和三次插值的快速近似看法。通过在一些典型地电新面上对算法的试算,表明三次插值法是一种较稳定的快速算法,从而实现了时间谱电阻率法一维正演的快速计算。     

用微痕量金属分析仪(AS-01型)同时测定痕量锌、镉、铅、铜

本文对悬汞电极微分脉冲极谱溶出法的各种条件及对痕量锌、镉、铅、铜的同时测定进行了研究。在设定的电镀电压和时间里,把金属离子电解并富集在工作电极悬汞电极上,当电势消除时,通过示差脉冲测出流经电极的氧化电流,每种金属的氧化电流表现为峰值电流,即波峰高度作为测定金属离子浓度的根据。方法快速灵敏,再现性良好。     

半微分极谱分析法

1922年创立极谱学以来,极谱工作者从仪器上作了大量的改进工作。为了克服溶液的内阻产生的电位降和电容电流,消除电解时间对电解电流的影响,Oldham于72年提出了半积分极谱法。75年由Goto在半积分极谱法的基础上提出了半微分极谱法。随后又发展了1.5次和2.5次微分极谱法。这类极谱方法被统称为新极谱法,新极谱法实质上是在电解池输出电流的处理上作了改进。 新极谱理论 Oldham等首先讨论了电流的半积分值,导出半积分值m与去极剂浓度C的关系式。在此基础上Goto等又讨论了电流的半微分值并导出了1.5次2.5次微分值与去极剂浓度C的关系式。     

极谱络合吸附波测定微量硼的研究

用极谱法测定硼是比较困难的,多年来国内外在这方面报道很少。文献介绍有碘化四甲基铵法和甘露醇一亚硫酸钠法等,前者的E_(1/2)为-1.9伏;后者E_(1/2)-0.56和-1.04伏有两个波,用示波极谱可测定0.1微克/毫升,但在实际分析中均未得到推广和应用。本文受铍试剂Ⅲ分光光度法测定硼和示波极谱法测定铍的启发,研究了铍试剂Ⅲ极谱络合吸附波测定的体系并对其机理进行了初步的探讨,得出铍试剂Ⅲ与硼的络合物吸附在电极上,其中配位体铍试剂Ⅲ产生的还原波。方法具有较高的灵敏度,0.025—5微克/10毫升的硼与峰电流呈线性关系。能简便地测定岩石土壤中的微量硼并取得满意结果。     

同点激电法

本文介绍作者近年来试验研究同点激电法中的两个分支方法(同极激电法和共极激电法)所取得的某些结果. 同极激电法的供电电极A(或B)与测量电极M(或N)分别共用不极化电极中的同一根铜棒;供电电线(A B)与测量电线(MN)也供用同一条导线;共极激电法不共用一条电线和一根电极,但供电电极A(或B),与测量电极M(或N)仍装在同一个不极化电极(或极罐)中,这两种装置均较目前常用的一般激电法简便.用现有激电仪即可观测.     

偶极映射(Dipole Mapping)和感磁测定

电法勘探,大致可分为垂直和水平勘探两类。这里所叙述的偶极映射(Dipole Mapping)属于水平勘探。水平勘探是为了了解某一深度内平均视电阻率的水平分布情况,为此可应用梯度法及所谓水平勘探法。所谓梯度法是指在施卢姆贝格尔(Schlumberger)电极系中,固定供电电极 A、B,在 AB 联线上用比 AB 极距小得多的测量电极距 MN 测量电位梯度的方法。另一方面,所谓水平勘探法是指在温纳(Wenner)的等间距四极法、三极法、或二极法的电极系中,保持整个电极系统不变,并沿测线逐点测量视电阻率。由这些方法便得到所     

固体汞电极溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜及实验应用

用易溶于水的金属盐类试剂作示踪剂,是岩溶地下水示踪试验中广泛采用的有效方法,通过野外现场测定人工示踪剂中的金属离子可以揭示岩溶地下水的运动特征.传统极谱法所用的液态汞操作不便,且容易造成环境污染.本文制作了固体汞电极,采用溶出伏安法测定地下水示踪剂中的铜,在地下水样品中加入醋酸一醋酸钠缓冲溶液,氯化钾溶液作为支持电解质,采用固体汞电极扫描,记录溶出曲线.实验了氯化钾溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量对100 ng/mL铜标准工作溶液峰电流的影响,在选定最佳实验条件下,铜浓度在0 ～ 1000 ng/mL范围内与峰电流呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.58 ng/mL,加标回收率为96.4％ ～ 101.7％.地下水中可能存在的一些离子对测定不产生干扰.该方法应用于地下水示踪试验,铜的测定结果与极谱法基本吻合,且简单快速,适合野外现场测定,同时避免了极谱法液态汞的污染问题.     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

基于二极电阻率法的并行电法勘探技术

利用点电场的分布规律和高密度电阻率法的基本思想,从二极直流电法勘探和地震勘探的思路出发,提出了利用1个电极供电,其余电极同步测量的网络电法勘探系统,通过室内数据处理实现高密度电法的二极、温纳三极A、三极B的同步快速测量。该方法极大地缩短了现场数据采集时间,提高了电法勘探的效率。目前,该方法技术已广泛应用于地基勘察、矿井回采工作面导水裂隙带高度探测及矿井出水水源探测等工程实践中。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

伏安法测定磷块岩样品中的微量铀和过渡金属

研究了简便准确的直流极谱法、微分脉冲极谱法和微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定磷块岩样品中的微量过渡元素和铀。采用对细粉状的磷块岩样品进行水浸，接着用酸浸的方法，制成分析用的分析物。结果表明，此分析物中存在着Ｃｕ、Ｃｒ、Ｔｌ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｆｅ和Ｕ。应用与氢基三醋酸的不同络合作用，可更好地分辨极谱波。得到铀的明确极谱波为Ｅ１／２＝－０．８２Ｖ（相对于ＳＣＥ）。用标准添加法进行定量分析。伏安法结果表明，磷     

正十六烷与硫酸镁热氧化还原反应模拟实验研究

利用高压釜反应装置,在一定温度和压力下,对正十六烷与硫酸镁热化学还原反应含水体系进行了模拟,通过气相色谱仪、微库仑仪、毛细管气相色谱,脉冲火焰光度检测器、红外光谱仪及X射线衍射仪对气、油、固三相产物分别进行了分析,并进行了动力学研究.结果表明,该体系在温度为450～550℃时可以发生反应,主要生成氧化镁、硫、焦炭、硫化...     

地质样品中痕量砷、锑、铋、镉、锗铟铊的光谱测定

随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10~(-6)％。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。 本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂—缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI)溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元素的大量蒸发,提高被测元素灵敏度和减少Si,Mg谱线对Sb、As谱线的干扰,同时研究了在各种条件下,电弧温度与电子密度的关系,找出最佳的分     

海量拟震法三极数据探测采煤裂隙带高度

为了摆脱井下巷道数据采集的时空限制,准确高效地探测出采煤裂隙带的发育高度,模拟地震勘探时的数据采集方式,即:单个电极供电时一系列电极同时进行测量,从而获得的视电阻率数据量相对于高密度电法来说是随着所布电极数量的增加而成二次抛物线增长。在淮南某矿井工作面的上方孔中布置了64根观测电极及2根无穷远电极,从而获得的电法数据量是高密度电法的1000多倍。通过对所采拟震法三极视电阻率数据的分析与对比,结合该矿的具体地质情况,认为拟震法三极视电阻率数据清晰地反映了工作面采煤裂隙带的发育高度。拟震法三极视电阻率凭借其海量的数据为准确有效地探测采煤裂隙带高度提供了坚实的保证。     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有关。锑的浓度0.004—0.32微克/毫升范围内呈线性关系。可用以直接测定金属铅及含金     

极谱法在测井中的应用研究

在物探测井工作中,一般的测量参数是电阻率、激化率、磁化率等。测量参数少是造成反演解释多解性的原因之一。本文旨在提出一个新的测井方法──极谱测井,从而提供一个新的测井参数──井液中金属离子的浓度。本文在阐述了极谱法的基本原理的基础上,进行了大量的模拟实验;通过分析实验结果,证实了极谱测并的可行性、有效性和快速性。