薄层色谱法分析壳寡糖

建立壳寡糖的薄层色谱 (TL C)分析条件。通过对各种展开剂的实验 ,确定壳寡糖的 TL C最佳的展开剂是乙酸乙酯 :乙醇 :水 :氨水 =5 :5 :4 :0 .3。壳寡糖溶液上行展距为 8cm,采用浸渍法显色。本文方法分离效果好 ,简便 ,重现性好。     

牛蒡寡糖对双歧杆菌体外生长的促进作用

牛蒡寡糖是从菊科植物牛蒡（Arctium lappa L．）的等外根中提取得到的一种水溶性的果寡糖。将牛蒡寡糖代替葡萄糖作为培养基的碳源,考察了双歧杆菌体外生长的情况,并探讨了牛蒡寡糖对双歧杆菌生长的作用效果。结果表明,牛蒡寡糖对双歧杆菌体外生长有显著的促进作用,优于葡萄糖作碳源时的效果（P〈0．05）。培养基中牛蒡寡糖的最适添加量为1．0％～2．0％（m／V）。牛蒡寡糖不仅能缩短双歧杆菌生长的适应期,而且能使其显著增殖。     

HPLC方法分析表层海水叶绿素a含量

以ODS-2 Spherisorb C18反相HPLC分析柱,流动相A(体积比为80：20的甲醇,pH=7．2的0．5mol／L乙酸氨水溶液,0.01％BHT W：V)、流动相B(87．5：12．5的乙腈：水,0.01％BHT W：V)和流动相C(乙酸乙酯),梯度洗脱,流速为1mL／min,紫外检测波长为436nm,HPLC方法分析辽东湾表层海水中的叶绿素a含量。该方法灵敏度高,检测限为10ng／L。对HPLC、荧光法和分光光度法的叶绿素a分析结果进行了比较。     

壳寡糖和壳聚糖酶水解特性的薄层色谱分析

建立了聚合度2～10的壳寡糖的薄层层析分析(TLC)方法,在异丙醇∶水∶氨水=60∶30∶4的展开体系中,各壳寡糖可以得到很好的分离,各单体间比移值(Rf)差异明显,无拖尾现象。通过对比TLC法与高效液相色谱(HPLC)法分析壳寡糖单体的效果,得出TLC法具有快速、有效、方便的优点,可以作为定性分析壳寡糖单体纯度的方法。采用本实验室制备的壳聚糖酶对3种不同脱乙酰度的壳聚糖和DP2～6的壳寡糖进行水解,采用TLC法对水解产物进行分析。实验结果表明,随着壳聚糖脱乙酰度的降低,其酶水解产物的糖链延长。该壳聚糖酶不能水解DP2～4的壳寡糖,对DP5～6的壳寡糖水解速率缓慢。通过对该壳聚糖酶作用特点分析,表明该酶可作用于GlcN-GlcN糖苷键,而不能水解Glc-NAc-GlcNAc糖苷键。     

0#柴油水溶性成分对僧帽牡蛎DNA损伤的初步研究

在实验条件下,将僧帽牡蛎(Ostrea cucullata)分别置于含有低(0．5mg/L)、中(2mg／L)和高(5mg／L)3种浓度0^#柴油水溶性成分的海水中,利用碱解旋法测定消化腺和鳃INA损伤的程度。结果表明,INA损伤的程度随污染时间的延长而增加,并存在一定的剂量-效应关系;解除污染后,DNA损伤恢复到对照水平。DNA损伤可作为监测海洋石油污染的生物标志物。     

免疫增强剂对鲫鱼非特异性免疫功能的影响

利用主要成分为从：每洋甲壳类中提取的甲壳胺作为免疫增强剂,在饵料中添加不同的浓度(0．5％,1％,2％),在0,10,20,30d时检测鲫鱼(Carassius auratus)的白细胞数量、白细胞吞噬功能的变化以及血清中酚氧化酶活力等免疫指标的变化。研究结果表明,该免疫增强剂可以提高鲫鱼血液中白细胞数量和吞噬细胞的吞噬能力,增强鲫鱼血清中酚氧化酶的活力．对鲫鱼的生长无明显影响。鲫鱼的非特异性免疫功能随着免疫增强剂浓度的增加和投喂时间的延长而呈现增强的趋势。     

木瓜蛋白酶降解甲壳胺的研究

采用一种木瓜蛋白酶过甲壳胺进行降解。研究了酶用量、pH值、温度、时间四个因素对反应的影响。其中,温度的影响作用显著,时间具有较小的影响作用(pH:3.0～6.0;温度:30°～60℃;时间:2～8h)。实验结果表明降解反应不遵循简单的动力模式。在pH4.0、40°C、8h、1.5mg/mL木瓜蛋白酶的条件下,分子量为(5～10)×105时用甲壳胺可容易地被木瓜蛋白酶降解为高度解聚的甲壳胺。     

污水排放影响下平潭近岸海水COD和DIN浓度场的数值模拟

利用Delft3D数学模型建立了平潭综合实验区近岸海域物质输运数学模型,模拟了澳前、海坛海峡北、海坛海峡南、流水、竹屿5个排污口在不同污水排放量下COD、无机氮浓度的分布．结果表明：在污水排放规模为3．0×10^4t／d时,竹屿排污口邻近海域海水COD、无机氮质量浓度分别为3．80、0．51mg／dm3,流水排污口邻近海域海水COD、无机氮质量浓度分别为3．60、0．42mg／dm3,都超过二类海水水质标准值,表明这2个海域水动力条件较弱、污染物扩散缓慢,不是理想的排污口．在污水排放量为1．5×10^5t／d时,海坛海峡北排污口邻近海域海水COD、无机氮质量浓度分别为1．87、0．28mg／dm3,海坛海峡南排污口邻近海域海水COD、无机氮质量浓度分别为1．84、0．27mg／dm3;澳前排污口在污水排放量为5．0×10^5t／d时,其邻近海域海水COD、无机氮质量浓度分别为2．48、0．28mg／dm3,均符合二类海水水质要求,表明上述海域水动力条件良好、纳污能力强、环境容量大,是较好的污水排放口．该研究可为平潭综合实验区海域污水排放口选址优化提供科学依据,为该海域入海污染物总量控制和海洋环境管理提供参考．     

螺旋藻单半乳糖二酰甘油酯脂肪酸分子组成分析

采用硅胶柱层析法，从螺旋藻总脂中分离提取出单半乳糖二酰甘油酯(MGDG)，通过高效液相色谱(HPLC)分离纯化得到7个主要组分。经酶解(Lipase XI,Rhizopus arrhizus)、酯化,通过气相色谱(GC)分析MGDG及7其个主要组分中脂肪酸含量和分子组成。结果表明，MGDG中主要含有16：0，18：3,18：2以及少量20：4和20：5。MGDG中Sn-2位80％多为饱和脂肪酸16：0，Sn-1位57％以上为18：3。根据HPLC分离纯化所得7种主要组分的百分含量和Sn-1和Sn-2位脂肪酸的分析计算可得。MGDG主要脂肪酸分子组成为43．6％(18：3，16：0)，13．9％(16：0,16：0)，9．9％(18：2，16：0)，8．9％(18：3，16：1)。     

亚硝基肌(NTG)对雨生红球藻的诱变效应

用浓度分别为0，0．5，1，1．5，2，2．5，3，3．5g／L的亚硝基胍(NTG)处理雨生红球藻(Haematococcus Pluvialis)，处理后的藻细胞分别置于100mL三角烧瓶培养，3d后用细胞计数测定抑制率。结果表明，NTG浓度为2．5g／L时生长K值最大，为0．389；藻液的细胞干质量最大．为0．711g／L；虾青素含量也最多，为1．86975 mg／L，之后随着浓度的增加反而下降。     

深海冷泉来源真菌Talaromyces helicus SCSIO41311中聚酮类化学成分研究

文章旨在研究南海冷泉来源真菌Talaromyces helicus SCSIO41311中聚酮类次生代谢产物。主要采用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)及薄层色谱(thin layer chromatography, TLC)等多种方法进行分离纯化; 通过核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance, NMR)、质谱(mass spectrometry, MS)等现代波谱分析方法及理化性质进行结构鉴定。从中分离得到7个聚酮类化合物, 分别为: desmethylsulochrin (1)、sulochrin (2)、monomethylsulochrin (3)、circinophoric acid (4)、dimethyl 2,3-dimethylosoate (5)、endocrocin (6)和1-methyl emodin (7)。所有化合物均为首次从深海冷泉微生物中得到, 其中化合物1为首次报道其核磁数据。     

海水悬浮颗粒物质中烷烃的毛细管气相色谱法测定

本文报道应用玻璃毛细管气相色谱法测定海水悬浮颗粒物质中正构烷烃和异构烷烃组分的分析方法,该方法分辨率高和灵敏度高,测试的精密度和准确度较好,适用于海洋生物地球化学研究。     

西北太平洋楚科奇海沉积物-水界面营养盐输送通量估算

陆架区沉积物间隙水的营养盐再生是水体营养盐补充的重要途径之一。楚科奇海陆架区中部沉积物间隙水中的营养盐分布,是物理和生物扰动较弱状态下的沉积物-水界面的典型分布。本文对中国第4次北极科学考察采集的4个多管短柱沉积物样品及多管样站位的上层水样进行分析,得到沉积物间隙水、上覆水以及水柱中营养盐数据。结果表明,沉积物间隙水各营养盐浓度均先随沉积深度增加而呈指数快速升高,记为Ⅰ层;然后进入沉积物再矿化作用与营养盐移出速率相互抵消的稳定变化层,营养盐浓度在该阶段基本不变,记为Ⅱ层;最后是营养盐缓慢递减层,记为Ⅲ层,由于该层有机质降解作用耗尽氧气,NO-3和PO3-4被还原细菌利用而失去氧离子。通过双层模式和Fick第一扩散定律,计算得出楚科奇海沉积物-水界面硅酸盐、磷酸盐和硝酸盐的扩散通量分别为1.660mmol/(m2·d)(以Si计量)、0.008mmol/(m2·d)(以P计量)、0.117mmol/(m2·d)(以N计量)(以R06站为例)。四个调查站位沉积物中硅酸盐的扩散通量分别为3.101mmol/(m2·d)(以Si计量,CC1站)、1.660mmol/(m2·d)(以Si计量,R06站)、1.307mmol/(m2·d)(以Si计量,C07站)、0.243mmol/(m2·d)(以Si计量,S23站),含量呈现明显的纬度分布特征。沉积物间隙水N*的分布表明,楚科奇海沉积环境具有很强的反硝化过程,沉积物脱氮作用是硝酸盐一个重要的汇。     

栉孔扇贝(Chlamys farreri)中抗氧化肽的分离纯化及性质研究

以栉孔扇贝内脏团为原料,对其中抗氧化肽的制备、纯化及性质进行了研究。首先采用硫酸铵沉淀、DEAE-Sephadex A-50阴离子交换层析的方法,进行了扇贝提取蛋白的制备,其次采用海洋蛋白酶YS-80水解、SephadexG-25凝胶层析的方法,进行扇贝抗氧化肽的制备,获得多肽粗品(海洋肽,PCF),并进一步采用CM Sepharose阳离子交换层析和反相高效液相色谱的方法,对扇贝抗氧化肽进行了纯化,结果得到组分PCF-3A,反相高效液相显示为单一峰。采用茚三酮反应、Sephadex G-15凝胶层析和AccQ.Tag氨基酸分析柱,进行了PCF-3A的理化性质研究。结果表明,茚三酮反应呈阳性;分子量约为794D;由7种氨基酸组成,分别为天冬氨酸、甘氨酸、苏氨酸、丙氨酸、缬氨酸、赖氨酸和脯氨酸。采用邻苯三酚自氧化体系和Fenton反应体系对PCF-3A的抗氧化活性进行了研究,发现该肽可有效清除羟自由基和超氧阴离子,半抑制浓度(IC50)分别为0.39mg/ml和2.85mg/ml,具有明显的抗氧化、抗衰老作用。     

Separation of lipid classes from marine particulate material by HPLC on a polyvinyl alcohol-bonded stationary phase using dual-channel evaporative light-scattering detection

Using gradient HPLC and evaporative light-scattering (ELS) detection, a variety of lipid classes from marine particulate material have been separated on a polyvinyl alcohol bonded stationary phase in a single run. These classes, which cover the entire polarity range, include a nonpolar group (e.g., hydrocarbons, sterol esters, wax esters), sterols, triacylglycerols, chlorophyll a, monogalactosyldiacylglycerols, digalactosyldiacylglycerols, sulphoquinovosyldiacylglycerols, phosphatidylglycerols and phosphatidylcholine. An extract from a spring bloom sample in combination with separate lipid standards were used to optimize the chromatographic parameters. Nine classes could be identified and quantified in this extract, the major classes being triacylglycerols and nonpolar lipids. Detection limits attainable were in the range 16 ng for cholesterol to 820 ng for sulphoquinovosyldiacylglycerols. In an extract of the cyanobacteria Aphanizomenon sp. the dominating classes were found to be chlorophyll a, sulphoquinovosyldiacylglycerols, monogalactosyldiacylglycerols and nonpolar lipids. In a separate study, significant differences in lipid composition and concentrations were found between samples from various depths in the water column. The accuracy of the method was tested by comparing with gravimetric determinations. It was found to be acceptable provided that the main lipid classes can be identified and quantified. The ELS detector was modified electronically in such a way that two chromatograms with different gain factors could be obtained from the same run, thus halving the time for analysis for the majority of samples since evaluation of various lipid concentration levels often require that a sample is run twice with different gain factors. The time between injections, including column equilibration, was 55 min.     

海蒿子多糖DEⅠ、DEⅡ组分的分离纯化及单糖组成分析

海蒿子(SargassumconfusumAgardh)经热水抽提、乙醇沉淀、DEAE-SephadexA-25柱层析分离,得到多糖DEI、DEII,糖质量分数分别为52.40%,38.80%。经酸降解、薄层层析、气相色谱-质谱分析,证明其单糖组成均为岩藻糖、木糖、半乳糖、果糖、甘露糖、葡萄糖。其中岩藻糖质量分数最高(DEI:39.3%;DEII:35.2%)。     

海蒿子多糖DEI、DEII组分的分离纯化及单糖组成分析

海蒿子(SargassumconfusumAgardh)经热水抽提、乙醇沉淀、DEAE-SephadexA-25柱层析分离,得到多糖DEI、DEII,糖质量分数分别为52.40%,38.80%。经酸降解、薄层层析、气相色谱-质谱分析,证明其单糖组成均为岩藻糖、木糖、半乳糖、果糖、甘露糖、葡萄糖。其中岩藻糖质量分数最高(DEI:39.3%;DEII:35.2%)。     

多管藻内生真菌Chaetomium globosum.苯甲醛类次生代谢成分研究

从采自青岛近海的红藻多管藻(Polysiphonia urceolata)中分离到一株毛壳霉属真菌球毛壳菌(Chaetomium globosum.),对其发酵代谢产物的化学成分进行了研究。采用溶剂提取、分配,硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析以及制备薄层层析等技术已分离获得6个单体化合物,通过一维、二维超导核磁共振技术、质谱技术等鉴定了其中4个化合物的结构,均为苯甲醛类衍生物,分别为2-(1-庚烯基)-3、6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(Ⅰ)、2-庚基-3、6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(Ⅱ)、2-(3、5-庚二烯基)-3、6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(Ⅲ)、2-(1、3、5-庚三烯基)-3、6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(Ⅳ)。     

低硫酸化杂多糖水解单糖高效液相色谱指纹图谱研究

低硫酸化杂多糖(UF)是从海洋褐藻中分离的一种单糖组成复杂的硫酸化杂多糖,在细胞和动物实验中均表现出显著的神经保护活性,对帕金森病具有显著作用。本研究采用水提-醇沉-DEAE-Sepharose Fast Flow交换层析柱制备UF,经三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazalone,PMP)衍生化,通过对水解条件、衍生化试剂使用量、衍生时间的考察,确定最佳衍生条件,通过高效液相色谱(HPLC)法测定UF的单糖组成,并建立UF的指纹图谱。在UF水解单糖的指纹图谱中,共标示出8个特征共有峰,经鉴别主要色谱峰8个,分别是D-甘露糖、D-甘露糖醛酸、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖及L-岩藻糖,其中岩藻糖含量最高,其次是半乳糖。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重复性好,可作为UF检查和鉴别的方法,建立实验室UF质量控制标准,为临床用UF质量标准的建立奠定基础。