铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中微量贵金属研究Ⅱ——…

主要报道了用金橙Ｇ螯合负载形成树脂分离富集成地质样品贵金属Ｒｈ的方法，在最佳试验条件下Ｒｈ的回收率可达９５％～１０５％之间，其相对标准偏差为４．４９％，百分相对误差较小，为－２．４％方法无系统误差；用硫脲洗脱，该负载形成树脂不被破坏，重复使用５次，树脂均未见异常，均能定量回收，回收率在９８．５％～１０４％之间，符合要求说明，这种负载形成树脂也较稳定，也可用于实际地质样品中微量贵金属的分离富集。     

金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中微量贵金属研究Ⅱ——铑的分离富集测定

主要报道了用金橙Ｇ螯合负载形成树脂分离富集地质样品中贵金属Ｒｈ的方法。在最佳试验条件下Ｒｈ的回收率可达９５％～１０５％之间；其相对标准偏差为４．４９％；百分相对误差较小，为－２．４％；方法无系统误差；用硫脲洗脱，该负载形成树脂不被破坏，重复使用５次，树脂均未见异常，均能定量回收，回收率在９８．５％～１０４％之间，符合要求。说明，这种负载形成树脂也较稳定，也可用于实际地质样品中微量贵金属的分离富集     

铬黑T 形成树脂分离富集极谱测试地质样品中贵金属Pt、Rh、Ru 研究

合成并研究了铬黑T 形成树脂分离富集地质标准样品中的钌、铂、铑,获得了最佳实验条件。结果表明: pH = 2. 00 的盐酸溶液作为介质、温度为293 K、流速v≤1. 0 mL·min － 1、柱高h≥10. 0 cm,铂、铑、钌吸附率均在95%以上; 在293 K,使用40 mL 的pH 2. 00 盐酸－ 3%硫脲溶液静态洗脱或以1. 0 mL·min － 1的流速进行动态洗脱,洗脱率均在95%以上。树脂对铂、铑、钌的吸附过程符合拟二级动力学模型。实验条件下的标准回收实验,回收率均＞ 95%。对地质标准样品进行了分析测定,相对误差均＜ 7%。铂、铑、钌的相对标准偏差分别是铂: 0. 852 0%和0. 325 0%; 铑: 4. 20%和 4. 89%; 钌: 1. 24%和1. 79%。铂、铑、钌的检出限分别为3. 55 × 10 － 6 μg·mL － 1、6. 23 × 10 － 7 μg· mL － 1、1. 92 × 10 － 5μg·mL － 1。该方法的准确度和精密度较高。     

罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离。示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱（Φ５ｍｍ×８０ｍｍ）富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化的烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。测定范围为０．４～１４０μｇ／ｍｌＡｕ，经对标样分析，结果与标准值相符。对Ａｕ含量为４．９３×１０￣－６级的标样进行１０次测定，方法精密度（ＲＳＤ）为１．１４％。方法选择性高、稳定性好，适用于Ａｕ含量在０。２×ｌ０￣－６以上地质样品的分析。     

罗丹宁纤维富集分离—示波极谱法测定地质样品中的金

考察了螯合罗丹宁纤维富集分离－示波极谱法测定Ａｕ的条件，选用０．１５ｇ罗丹宁纤维装柱富集Ａｕ，吸附Ａｕ后的罗丹宁纤维于７００℃灰化灼烧，浸取物在ＮａＯＨ底液中用示波极谱法测定。     

钍试剂Ⅰ螯合形成树脂分离富集原子吸收法测定铑

该研究用钍试剂Ⅰ与D290大孔强碱性阴离子树脂螯合形成树脂分离、富集岩石样品中的贵金属铑,用火焰原子吸收分光光度法测定。实验表明,在pH=1.0条件下,铑定量上柱,用1 mol/L的HCl洗脱,火焰原子吸收分光光度计直接测定,回收率在96%~103%,相对标准偏差<3%。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下,对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明,树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中,对钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g,平均吸附率为98.40%,吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱,平均解脱率为96.95%,富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法,可用于矿石中微量钯的富集分离和测定,标准加入回收试验,回收率为96.0%-103.0%,标样分离结果与推荐值相符。     

交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

非水滴定法测定地质样品中的总碳

提出了在乙醇-乙醇胺溶液中，用非水滴定法简便快速测定地质样品中的总碳的方法。经对国家一级标准物质分析，结果准确可靠，相对标准偏差（RSD，n=12）ω小于3．8％，方法检出限为0.011％。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的氯

使用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法测定地质样品中氯,探讨了样片背衬、样片接受X光照射时间对测量结果的影响。Cl的精密度(RSD,n=12)小于10%。Cl的方法检出限为12μg/g,采用国家一级标准物质分析验证方法,其结果与标准值相符。     

ICP-MS测定生物样品中的微量金属元素

采用SP-60型恒压消解罐消解生物样品,用ICP-MS测定8种金属元素(Mn、Zn、Pb、La、Ce、Mo、Cr和Fe)的质量分数。依据分析结果,比较了消解程序的效果。结果表明,由10.0 mLHNO3对生物样品具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

氢化物发生原子荧光光度法测定地质样品中的痕量锗

实验选择了最佳仪器工作条件,比较了不同载流酸对荧光强度的影响,用L-半胱氨酸-硫脲-酒石酸混合溶液消除干扰.本法检出限0.08μg/g(n=12),8个土壤标样的RSD为4.8%～9.6%(n=12),ΔtgC为0.002～0.015,此法可满足化探分析的要求.     

Determination of total selenium in geological samples by HG-AFS after concentration with thiol cotton fiber

Standard reference material and different geological samples were dissolved by system A （the mixture of nitric and perchloric acids） and system B （mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids）, and total Se in all samples was measured by hydride-generation atomic fluorescence spectrometry （HG-AFS） after concentration with thiol cotton fiber （TCF）. The analytical results obtained by the two digestion method are in good agreement （within the limit of errors） for most of the samples, particularly for those having recommended values. The Se concentrations determined by the two methods are of no difference, and the correlation coefficient is 0.9986; the relative standard deviation （RSD） for the determination of 0.04 μg/g Se is 10.2%. The recovery rates of systems A and B by the standard-addition method were 96%-106% and 99%-104%, respectively.     

地质样品无污染高效分选锆石的技术和方法进展

锆石是应用最广泛的定年矿物, 无污染地从地质样品中高效分选出锆石是获得代表地质样品准确信息的前提条件。传统锆石分选方法基于锆石的高密度和无磁性, 主要通过机械破碎和不同水动力条件分选, 存在破碎过程易污染和分选流程效率低的问题。针对这两个问题, 本研究通过回顾和总结前人地质样品粉碎技术和高效矿物分选的方法, 将高压脉冲电动力破碎技术、高温淬火和酸溶法结合, 开发了一种能够实现锆石无污染、高回收的操作流程: 高压脉冲电动力破碎→(淬火)→HF+HNO₃溶解→HCl+H₃BO₃溶解。本次研究以锆石含量较低的基性样品为对象进行了不同方法的对比, 对于含有≥50μm锆石的地质样品, 新方法的锆石回收率是传统方法的6倍以上; 对于只含有 < 50μm锆石的地质样品, 传统方法无法从几千克的样品中分选出锆石, 而新方法可以从几十克样品中分选出几十颗锆石。拉曼光谱分析显示, 酸溶数小时并不会显著影响中等结晶度锆石的结晶度, 而高温淬火可以明显提高锆石的结晶度。离子探针分析表明, 酸溶分选和淬火后酸溶分选的锆石, 在测试精度范围内均没有明显Pb丢失。采用新分选方法, 并结合离子探针U-Pb定年, 本文首次报道了洛阳牡丹石和雅鲁藏布江中段玄武岩的年龄(分别为~1831Ma和~164Ma), 以证明改进后的锆石分选方法实用有效。新锆石分选流程的推广将显著扩展锆石在基性岩研究中的应用空间。