共查询到20条相似文献,搜索用时 296 毫秒
1.
2.
《矿物岩石》2016,(1)
实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml~0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。 相似文献
3.
当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH~10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子 相似文献
4.
居隆庵矿床是江西相山铀矿田西部的一个大型铀- 钍混合矿床,通过对一系列蚀变(围岩)及矿化样品的元素地球
化学分析,详细讨论了与钍矿化有关的主量及微量元素的特征。钍元素富集的样品中,主量元素的总体特点是富钙、富磷,
且Na2O>K2O。在早期碱交代阶段,往往只形成单铀型矿化,而钍矿化主要形成于铀- 萤石、水云母化阶段。蚀变和矿化样
品的稀土元素分配形式不同,钍矿化与稀土元素特别是重稀土元素高度相关,微量元素Re,Y,Se,Pb 与钍矿化高度相关,
揭示钍矿化形成与金属硫化物及磷钇矿等磷酸盐密切相关。 相似文献
5.
砂岩型铀矿是重要的战略性矿产资源,分析铀钍元素含量对砂岩型铀矿的矿床评价和综合利用有重要意义。砂岩型铀矿中铀钍元素的分析目前主要采用酸溶和碱熔方式处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行检测。敞口酸溶法处理样品时往往分解不完全导致结果偏低,碱熔法过程冗长,不利于快速检测,且砂岩型铀矿中铁元素含量很高会对铀钍测量产生干扰。采用微波消解对样品进行处理,在盐酸提取液中加入EDTA和三乙醇胺混合溶液作为掩蔽剂,与溶液中的铁离子形成配合物有效地消除了共存元素铁对铀钍测定的干扰。实验优化了各元素的分析谱线,对掩蔽剂用量进行对比试验以获得最佳条件,采用干扰校正系数法基本消除了共存元素的谱线干扰。标准曲线线性相关系数大于0.9995,方法检出限铀为0.70μg/g,钍为0.58μg/g,标准物质测定结果的相对误差为1.47%~1.82%,相对标准偏差(RSD,
6.
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝 总被引:1,自引:1,他引:0
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021~0.035 mg/g,测定范围为0.50% ~ 8.00%,精密度(RSD)<7.1%.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点. 相似文献
7.
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰.本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率.分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正. 相似文献
8.
电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍 总被引:1,自引:1,他引:0
运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。 相似文献
9.
10.
感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素 总被引:9,自引:2,他引:9
探讨了等离子体质谱(ICP-MS)测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用^115In-^103Rh双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ICP-MS分析方法,方法检出限为(0.1~1.26)ng/g,RSD≤10%(n=5),用碳酸盐岩标准物质GBW07108和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。 相似文献
11.
12.
13.
电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁 总被引:7,自引:4,他引:3
探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。 相似文献
14.
微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅 总被引:4,自引:1,他引:3
采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅.结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量.方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~10.0%.方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定. 相似文献
15.
银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法 总被引:1,自引:0,他引:1
发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。 相似文献
16.
17.
微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时,四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样,用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4%,加标回收率为89.2%-106%。 相似文献
18.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫 总被引:2,自引:2,他引:0
通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意. 相似文献
19.
20.
提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰,KCl作消电离剂消除钡的电离干扰。方法的检出限(K=3)为0.04mg/L。方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡,结果与标准值相符,对GBW07103试样测定6次,RSD为5.4%。 相似文献