激光荧光法测定土壤中铀的不确定度评定

介绍了激光荧光法测定土壤中总铀含量的不确定度评定方法。建立了不确定度的测量模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化,计算出环境级土壤样品总铀含量测量的扩展不确定度。结果表明,某0.1 g环境土壤干样总铀含量测量的扩展不确定度为13.04%(k=2),占主导作用的不确定度来源为样品荧光计数测量不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农业地质调查土壤样品中镉的不确定度评定

用实例对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉元素的不确定度进行评定,采用《测量不确定度评定与表示指南》对测量结果进行评估。分析了不确定度的主要来源,包括测量浓度的不确定度、体积的不确定度、称量不确定度及测量重复性引起的不确定度。评估了镉含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于镉含量为0.42×10-6的土壤样品,其扩展不确定度为0.04×10-6。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果不确定度评定

按照测量不确定度评定方法,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋结果进行不确定度评定。研究发现原子荧光光谱法测定地球化学样品中铋含量的不确定度主要来源于样品制备过程、标准溶液配制过程、校准曲线拟合过程、重复性测量以及分析仪器的不确定度等。通过对各分量的不确定度进行量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明最大的不确定度来源于样品制备过程。当样品中铋含量为24.76μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为1.40μg/g。     

原子荧光测试淮南二叠纪煤中锗的不确定度评定

利用原子荧光测试了淮南二叠纪煤中锗的含量,并对测试结果进行了多次重复测量,分别考察了样品称重、前处理过程、定容体积、工作曲线拟合、重复性测量等影响因素引入的不确定度,同时对各不确定度分量进行了评估。结果表明,原子荧光测试煤中锗的不确定度主要由样品前处理过程、样品重复性试验和拟合工作曲线所产生,实验样品为淮南石河子组煤中锗的含量为2.95mg/kg,其扩展不确定度为0.536mg/kg,评定过程准确可靠,测量结果的可信程度高。     

酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的不确定度评定

对酸碱滴定法测定天然石膏中碳酸盐的结果进行不确定度评定。测量过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定NaOH标准滴定溶液和HCl标准溶液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于CO₂平均含量为8.66%（质量分数）的天然石膏样品,其扩展不确定度为0.17%。     

火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铜结果不确定度评定

本文以火焰原子吸收光谱法对化探样品中铜的含量测定为对象,分析了测定不确定度的主要来源,包括样品称量过程、标准溶液配制、标准曲线拟合过程以及样品溶液定容过程,对各不确定度分量进行了分类与计算,评估了某化探样品的合成不确定度以及扩展不确定度.实验结果显示不确定度主要来自样品重复测量过程和标准溶液的配制过程.对于含量为35.05μg/g的土壤样品,其扩展不确定度为0.9744μg/g.     

高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘含量的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,并采用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了地下水中苯并(a)芘含量标准不确定度由样品取样量、样品定容体积及测定体积、样品重复性测定、标准溶液浓度和标准曲线拟合误差6部分不确定度合成。通过对2个不同含量样品测定结果不确定度评定,证明苯并(a)芘含量越低,测定结果的相对标准不确定度越大;且样品重复性测定和标准曲线拟合误差是测定结果不确定度的重要来源。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO_3-H_3PO_4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g。经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定。     

对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中 B元素不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型,以x、y的相对误差为权重进行双误差曲线回归,对电感耦合等离子体质谱法测定的地下水中B元素的不确定度进行评定。其不确定度分量主要包括标准储备溶液、配制标准系列溶液、重复性测量和曲线拟合产生的不确定度。研究表明,对于B浓度较高的样品,采用双误差拟合方式得到的不确定度结果比常规拟合方法(最小二乘法直线拟合)更为准确。     

微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物的不确定度进行评定。分析了不确定度的重要来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准曲线拟合和仪器测量过程等引入的不确定度分量。采用x、y双误差回归方式对标准曲线进行拟合,通过分析得知,样品中氰化物浓度越低,其相对不确定度越大。     

澳大利亚土壤中铀系不平衡及其对航空γ测量的影响

对采自全澳大利亚４４５个土壤样品中铀和镭的测量表明，土壤中铀的平均含量为２．０＊１０（－６），Ｕ／２２６Ｒａ的活度比为１．０９。虽然单个样品值的变化范围很宽，但总体上富铀土壤多于富镭土壤。Ｃｒｏｓｓ－Ｋａｍｂａｌｄａ地区（ＷＡ）南部，Ｅｙｒｅ半岛（ＳＡ）东南部和Ｃｏｂａｒ（ＮＳＷ）北部地区的样品，显示了区域（放射性）不平衡，偏２２６Ｒａ。以昆士兰东北部的两片石炭纪火山岩发育地带发现土壤富铀。活度比     

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅的不确定度评定

以石墨炉原子吸收光谱法测定味精中痕量铅为例,对测定结果的不确定度来源进行分析,对测定过程的主要不确定度分量进行合理评定,包括称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度。评估了铅含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。对于铅含量为0.025×10-6的味精样品,其扩展不确定度为0.002×10-6。     

半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定

以半微量凯氏法测定土壤中全氮量为例，对测定结果的不确定度来源进行了详细分析，对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定，包括样品和标准物质硼砂的称量引入的不确定度，硼砂的纯度引入的不确定度，容量瓶、移液管和滴定管的体积引入的不确定度．相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度．通过乘以95％置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。     

铜精粉中铜的测量不确定度评定

测量不确定度作为当今矿石主要的评定方式,其评定是表征并赋予测量结果的分散性,为最终的测量结果附带参数,以此来客观衡量测量量的分散性。根据数值的特点分为两个度量,符合统计规律的数值,称为A类不确定度;不符合统计规律的数值称为B类不确定度。将不确定度的评定方法运用到铜精粉中铜含量的测定中,最终得出样品铜精粉中19.94%～20.34%的铜含量,同时对铜精粉中铜的测量实验及实验结果不确定度的评定进行了系统的研究,并将整个实验及结果不确定度的计算过程简述,这样不仅达到了测量的目的,还能对不确定度进一步认识,也给冶炼工业的发展提供了可参考的研究方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

火试金法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定

对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。分析了铜精矿样品称量、铜精矿样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响,并得出火试金法测量铜精矿中金含量的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定电子电器和玩具无铅焊锡中银的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定无铅焊锡中银的数学模型,对数学模型中各个参数的不确定度来源进行评定,包括称样质量、配制标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度。计算检测结果的合成标准不确定度为0.02%,扩展不确定度为0.04%。