共查询到16条相似文献,搜索用时 52 毫秒
1.
多环芳烃(PAHs)因其难降解性、潜在毒性及环境中存在的广泛性,近年来受到越来越多的关注。本文通过色谱条件及检测波长的优化,建立了液液萃取-紫外荧光检测器串联超高效液相色谱法同时测定地下水中16 种 PAHs的分析方法。选用Waters PAH C18色谱柱,以水和乙腈作为流动相,通过调整流动相比例,实现了在16.5 min 内完成16种目标化合物的基线分离与检测,效率比传统高效液相色谱分析提高了一倍。该方法在0.01-5.00 mg/L之间具有良好的线性关系 (R2>0.9999),PAHs 各化合物的方法检出限在1.25-7.02 ng/L之间,测定结果相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.98%,加标回收率在65.0%-104%。本方法分析效率高,适用于批量地下水中PAHs同时筛查分析。 相似文献
2.
中国煤中多环芳烃的测定——氧化铝柱预分离高效液相色谱法 总被引:2,自引:1,他引:2
对国产15种有代表性的不同变质程度的原煤用苯作溶剂经索氏提取,采用氧化铝柱层析对提取液进行预分离,净化,利用高效液色相谱法分别对上述提取液的15种多环芳烃进行了定性,定量测定。为研究PAHS在不同煤种中的赋存规律,找出造成PAHS污染的主要煤种和主要污染形式提供了简便,可靠的分析方法和必要的基础数据。 相似文献
3.
4.
5.
本文使用高效液相色谱仪对贵州铜仁地区优质矿泉水中16种多环芳烃进行分析测试,研究了测定优质矿泉水中多环芳烃的方法,并进行了方法验证和实际样品测试,对仪器柱温箱温度和萃取溶剂种类等条件进行优化,选出最适条件。建立的检测方法线性关系良好(R2均大于0. 999 0),检出限为0. 002 6 0. 009 8μg/L,16种多环芳烃的回收率为73. 87%116. 16%,替代物十氟联苯的回收率为70. 17%85. 61%,方法精密度(RSD)为0. 85%16. 77%。方法前处理过程简单,有利于实际样品快速分析,在贵州铜仁地区优质矿泉水资源调查项目中发挥重要作用。 相似文献
6.
制备了用二甲基乙二醛双(4-苯基-3-缩氨基硫脲)(DMBS)涂渍的大网状树脂(XAD-7),应用于水溶液中Pt(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)的预富集。用该方法在存有碘离子的酸性溶液中从涂层树脂(DMBS-XAD-7)上定量地收集Pt(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)。作为与DMBS形成螯合物的金属离子用少量的N,N-二甲基酰胺很容易从DMBS-XAD-7中洗脱。这种收集和洗脱的方法被用于Pt(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)的同步测定,该 相似文献
7.
对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI—MS)进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41.2~6180ng(相关系数为0.9999),0.412g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0.08%,峰面积的精密度为0.20%;方法回收率为83.1%~103.9%,波长211nm处的检测限为3.72ng。样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。 相似文献
8.
本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和TH含量的测定。首先用HF-HCLO4和HCL浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后TH和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。TH和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与TH和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱 相似文献
9.
超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%~108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%~2.42%,方法检出限为0.003~0.009μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。 相似文献
10.
高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%~115%,相对标准偏差为0.71%~5.3%,检出限为3.50~28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。 相似文献
11.
建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中的奥沙利铂有关物质和含量的方法,以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格250 mm×4.6 mm,粒径5 μm,以水-甲醇(90∶10)为流动相,流动相用0.45 μm的膜过滤,紫外检测波长为250 nm.奥沙利铂在50~1 600 μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,线性曲线方程为A=3 650.9 C+17.095(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng.加样平均回收率为99.4%(RSD=0.81%,n=9).本方法简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂注射液中的有关物质和含量的控制. 相似文献
12.
盐酸阿考替胺三水合物为第一个胃肠蠕动改善药物,用来治疗功能性消化不良,作为一种新药,其分析测定方面的报道甚少,已有的报道采用高效液相色谱(HPLC)以甲醇-磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠为流动相进行测定,由于使用了离子对试剂辛烷磺酸钠,因而分析过程比较耗时且保留不够稳定。本文基于盐酸阿考替胺三水合物为两性化合物,建立了测定其含量的高效液相色谱分析方法。测定方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液=45:55(V/V)为流动相(pH 6.8)进行等度洗脱,紫外检测波长选择280 nm,盐酸阿考替胺三水合物的保留时间合适且峰形较好,出峰时间为8 min,总分析时间为23 min。在优化色谱条件下,盐酸阿考替胺三水合物的浓度在0.0006~1.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.0002 mg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。该方法不添加离子对试剂,有利于色谱系统的快速平衡,提高了实验的重复性和可操作性,可对盐酸阿考替胺三水合物工业品进行快速分析,实现对原料药的质量控制。 相似文献
13.
14.
建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取,Sep—Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化,并用1.5—2mL的甲醇洗脱,利用甲醇—水作为流动相,采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87.0%—93.3%,水中则为97.3%—103.2%,介于80%—120%。莠去津的最小检出量为0.01ng,土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1.5ng/g和0.03μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用,使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升,适用于监测环境中的莠去津农药污染。 相似文献
15.
16.
双氯芬酸(DCF)是一种常用的非甾体消炎药,随着生产量和使用量的不断增大,其在环境中被频繁检出。DCF能在生物体内富集,对生物具有潜在毒性,已经引起了广大学者的关注。DCF的准确定量是开展其相关研究的基础,在应用液相色谱测试DCF的过程中,通常通过前处理消除样品基质干扰,但关于基质如何干扰DCF测量并没有详细研究。为了满足野外及实验室测试需要,本文针对高效液相色谱-紫外检测DCF过程中,水体中常见的阴离子SO_4~(2-)、Cl~-和NO_3~-,液相色谱流动相组成和水样pH对DCF准确定量的影响展开研究。结果表明:(1)SO_4~(2-)和Cl~-对DCF的最大吸收波长(277 nm)没有影响,但是NO_3~-的存在会使DCF的最大吸收峰发生偏移,产生红移现象,并且使吸光度略微增大;(2)同等条件下,在酸性介质(pH5)中DCF的定量结果比在碱性介质中的低。与碱性介质(pH=7.26)中DCF的峰面积相比,样品在pH=2.01的酸性介质中测得的峰面积减少73.14%,因此在碱性条件下DCF定量更为准确。 相似文献