硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

吐鲁番盆地侏罗系沉积岩的颜色与铁的赋存状态关系研究

吐鲁番盆地中-上侏罗统是典型的陆相沉积岩,发育了众多彩色岩层,如浅红色、棕色、灰绿色层等。穆斯鲍尔谱法测试结果显示这些沉积岩多变的颜色受其总铁含量和铁元素的赋存状态(化学种)的控制。检测出的铁化学种主要有反铁磁性赤铁矿铁、顺磁性三价铁和顺磁性亚铁,黄铁矿铁仅在很少样品中存在。总体而言,浅红色岩层含有最高的总铁含量和赤铁矿铁,灰色岩层则以顺磁性的亚铁为主,暗色和绿色岩石仅含有顺磁性的二价铁或者与相对丰度较低的三价铁共存。岩石中的铁元素及其化学种是影响其岩性特征,包括颜色的一个重要因素,并进一步影响遥感技术应用的图像解译和谱段选择。     

三价铁经验校正:必要性、前提条件及对所选用的地温压力计的影响

象石榴石、辉石、云母和角闪石这样的镁铁硅酸盐矿物可出现于各种地质温度计和地质压力计中。在可得到化学全分析结果及不改变总成分(变质泥质或镁铁质的)的情况下,前面提到的矿物普遍含有三价铁,在采用电子探针的矿物分析结果时,不能区分三价铁和二价铁,从而把全部铁作为Feo处理。在含三价铁的矿物中这样处理导致(1)低的分析总额和(2)矿物化学式中的超额阳离子。假定为理想的化学计量法时(理想化学式阳离子和氧),则使我们可以直接地估算石榴石和辉石中的三价铁;角闪石则要求关于占位率的额外假定条件,而对云母,关于三价铁估算则尚无令人满意的条件。根据对某些变质镁铁硅酸盐的三价铁测定结果,在较高的X_(Mg)条件下三价铁对全铁的比率增大。三价铁估算值对T和P计算的影响取决于所采用的模型的三价铁改变端员的相对比率的程度。若干实例说明,一般说来,如果做三价铁估算(或测定),则应对所有的有关矿物都进行估算。     

分光光度法测定硅酸盐中亚铁

亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。     

亚铁与全铁的连续测定

亚铁和全铁的测定,一般采用分测法.我们从测定亚铁和全铁的个性与共性出发,考虑到某些富铁矿易于为盐酸-氟化钠完全分解,建议先用铈盐滴定亚铁,再用二氯化锡将铁全部还原,并以重铬酸钾滴定,即得全铁.这种方法经生产实践证明,不仅快而省,而且亦符合质量要求.其主要反应式是:     

铝片还原-硫酸铁铵容量法测定钛铁矿中高含量

试样经碱熔,盐酸提取的钛,在以盐酸、硫酸、磷酸组成的强酸性溶液体系中,利用铝片的强还原性,还原四价钛为三价钛。再用三价铁氧化三价钛为四价钛,过量的三价铁离子与硫氢酸根离子生成血红色络合物,根据此原理测定高含量钛。实验证明,溶液在此强酸性体系中,隔绝空气和控制时间的条件下,其含量范围在0.13%～100%内,测定结果准确度高。     

角闪石电子探针分析数据中三价铁比值的估算

1　引　言角闪石命名法的多数用户希望用不能区分元素价态的角闪石电子探针分析数据进行分类。显然 ,正如Ｌｅａｋｅ( 1 96 8)和Ｒｏｂｉｎｓｏｎｅｔａｌ.( 1 982 )所归纳的 ,多数角闪石中至少含有一些三价铁离子 ,从而使分类遇到困难 ,因此角闪石命名法的典型用户需要估算角闪石中的三价铁的经验含量。在缺少Ｆｅ2 /Ｆｅ3 比值分析测定的情况下 ,三价铁的经验估算并不一定会产生很差的估计值。在如下的条件下 ,经验估算三价铁离子会精确地得出和分析测定相同的结果 :( 1 )分析数据完整 (全铁加上所有其他元素 ) ;( 2 )分析测定准确 ;(…     

原子吸收光谱法测定矿石中的铟和铊

原子吸收分光光度法测定矿石中的铟、铊国内许多单位早已做过工作。我们在他们的基础上试图找出我们自己的比较合适的分离,富集条件并拟定出测定方法。资料介绍的于溴化物—硫酸介质中用甲基异丁基酮萃取铟及三价铊、并用有机相直接进行原子吸收测定的方法是比较简便的,但为了使一价铊氧化成容易被萃取的三价铊,使用了刺激性强的饱和溴水不太理想,为此资料认为在一定量的三价铁的存在下,不用溴水同样能达到使铊氧化的目     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲哕啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键。而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2扮作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。     

铝片还原-重铬酸钾滴定法测定硫铁矿中铁的改进

针对氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量时,汞对环境有污染问题,文章采用隔绝空气的方法用铝还原三价铁,在盐酸介质中用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁。方法精密度(RSD,n=5)低于1%,用于硫铁矿中铁的测定,结果可靠。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

铁(II)-5-Br-PADAP-乳化剂OP体系析相光度法测定微量铁的应用研究

研究了铁 (Ⅱ ) 5 Br PADAP 乳化剂OP体系中的析相、显色反应的条件及其吸收光谱的分析特征 ,拟定了直接测定不同种类样品中痕量铁的分析方法。在pH =5 .0的HAC NaAC缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PADAP络合物具有两个吸收峰 ,分别位于λ1 =5 6 1nm与λ2 =75 4nm处。本文选择λ =75 4nm进行测定 ,其摩尔吸光系数为 :ε75 4 =3.9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 2 4μg范围内服从比尔定律。此方法用于样品中痕量铁的测定 ,结果准确     

铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法述评

对铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法进行了简要述评。介绍了测定硅酸铁矿物相的重要性、硅酸铁的分离和测定方法研究进展等;通过验证实验和测试数据对比,进一步介绍了化学分离测定方法中的亚铁加合计算法的重要意义和实际应用价值。引用文献55篇。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

响山碱性花岗岩晶洞中的蓝色石棉

响山碱性花岗岩晶洞中生长着一种罕见的蓝色石棉,该矿物系铁-亚铁蓝透闪石。微区组成研究揭示了该闪石是由铁-红闪石—铁-亚铁冻蓝闪石生长演化而来,对它进行了红外吸收谱,X射线结构分析和差热性质的研究,并确定了岩石中还存在另外三种闪石,即铁-浅闪石、亚铁钠闪石和铁-阳起石。上述所有矿物都以铁含量高为特征。     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

蓟县下马岭组地层中菱铁矿成因及古海洋意义

蓟县铁岭子村附近新出露的下马岭组下部黑色岩系中富含菱铁矿,对这些菱铁矿形成机制的认识直接关系到对下马岭期乃至中元古代古海洋氧化还原状态和地球化学性质的判断。文中利用碳同位素对其成因加以制约,进而反演该时期的古海洋环境。结果显示,这些菱铁矿的碳同位素组成变化范围为-19.2‰~-7.8‰,平均约-15.0‰,明显偏离正常海相沉积碳酸盐岩,而更接近有机质来源的碳酸盐或重碳酸根的δ13C值,说明菱铁矿碳酸根的碳主要源自于有机质。这意味着这些菱铁矿是在早期成岩过程中由三价铁的氧化物或氢氧化物转化而来,而不是直接从海水中沉淀形成。海洋中的铁首先以氧化铁或氢氧化铁的形式发生沉淀,并与有机质一起埋藏于海底缺氧带中。后在成岩过程中发生氧化还原反应,三价铁作为氧化剂氧化有机质使之生成CO2,有机质则作为还原剂将三价铁还原为二价铁,二者结合即构成菱铁矿。同时,有机质热脱羧反应提供的CO2保证了更多的二价铁以菱铁矿的形式保存在地层中。据此可推断,至少在燕辽盆地,下马岭期古海洋已呈现广泛氧化状态,其氧化程度足以将海洋中的铁氧化为三价铁。同时,地层中硫含量极低,说明该时期古海洋贫硫。下马岭期燕辽盆地这种氧化、贫硫的古海洋特征不同于传统的分层海洋模式,因此有必要进行更深入系统的研究。     

磷酸在岩矿分析方面的应用

在岩石和矿物的化学分析方面,往往要求亚铁的正确的测定值。因为在鉴定矿物时,尤其是在详细地研究矿物的化学组成时,必须把亚铁和高铁加以区别,这两种不同状态的铁,它们在地质学及地球化学上所代表的意义是彼此不同的。同时在决定矿石的工业类型以及在矿石的加工和选矿方面,有时也需要了     

选择性溶解-钒酸盐滴定法测定铀矿石及含铀岩石中六价铀

通过对铀矿石及含铀岩石中六价铀在碳酸盐体系中的溶解行为的试验研究,确定了矿样在密封条件下,六价铀与碳酸盐形成「ＵＯ２（ＣＯ３）３）」＾４－而转入溶液,同铀（Ⅳ）、铁（Ⅱ）、铁（Ⅲ）等分离的最佳条件。制备液用亚铁还原－钒酸盐滴定法测定。对不同类型样品中的总铀、铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）进行测定,结果表明,本法简便易行,结果稳定,准确度、重现性好。