地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定.方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求.     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目,试样质量浓度１５ｇ／Ｌ,用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定,水溶液标准作校正曲线,方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定,结果与标准值相符,对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ ５）测定１１次,ｘ为０１０５μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５４％。     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中的As Sb Bi Hg

研究了还原性介质中原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ的方法。按拟定的条件进行测定,各元素的检出限分别为Ａｓ２．９×１０－９、Ｓｂ１．３×１０－１０、Ｂｉ１．８×１０－１０、Ｈｇ５×１０－１１。应用于区域化探扫面工作中,效果良好。     

氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中碲

研究提出了ＨＮＯ３和ＨＣｌＯ４分解样品,浓ＨＣｌ为还原剂,Ｆｅ＾３＋为减缓剂,氢化物－原子荧光光谱法直接测定化化样品中Ｔｅ的方法,检出限为０．０３５μｇ／ｇ。分析土壤等国家一级标准物质其结果与推荐值一致。     

原子荧光光度法测定植物样品中的铋

植物样品经硝酸-高氯酸1次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1.50%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量铋

样品经王水溶解后,加入KMnO4溶液氧化,草酸除去过量KMnO4后的体系,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量Bi。方法使Au、Pd、As、Sb、Se、Te等元素的允许量大为提高,减少了不同测定体系中共存元素对Bi测定的干扰。方法的检出限(6s)为0.042μg/g,精密度(RSD,n=12)为1.88%~5.57%。经国家一级地质标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

用原子荧光法同时测定砷、锑、铋、汞

试样经王水分解 ,在HCl (1+ 9)介质中 ,用硫脲 抗坏血酸将 5价As、Sb还原为 3价 ,再用KBH4 还原为氢化物。在HCl (1+ 4 )介质中 ,与KBH4 作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg ,以特制空心阴极灯为光源 ,用双道无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi、Hg的荧光强度 ,各元素的检出限分别为As 5 9× 10 - 10 ,Sb 5 0× 10 - 10 ,Bi 6 9× 10 - 10 ,Hg 2 9× 10 - 1     

原子荧光光谱法测定化探样品时有机质对As,Sb,Bi的干扰

通过研究黑龙江省森林沼泽景观区有机水系沉积物（泥炭）、土壤中As,Sb,Bi的测定结果，发现样品中的有机质对王水消解氢化物原子荧光法测定上述元素存在极大的干扰，提出采用低温（＜450℃）灰化处理可完全消除干扰。对比研究还发现，过去森林沼泽景观区的区域化探扫面资料中的As,Sb,Bi数据存在问题，应专门对其进行评价研究。     

原子荧光光谱法测定铜试样中铋

研究了硫酸铁铵消除铜原子荧光光谱法测定铋的干扰,提出了一种不分离直接测定铜试样中铋的方法,检出限０．４２μｇ／ｇ。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。