等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

丹宁棉分离富集—发射光谱法同时测定地质样品中微量铌钽锆铪

采用丹宁棉对地质样品溶液中的铌、钽、锆、铪进行分离富集，将写信后的丹宁棉在600℃灼烧30min，灰分用发射光谱法同时测定四元素。检出限与通常的发射光谱法相比降低约2个数量级，经国家级标准物质检验，结果与标准值相符，精密度试验，各元素的RSD（n＝20）为2.6％－7.9％。     

放射性物化探方法在勘查铌、钽、锆、铪矿床中的应用探讨

随着中国加入WTO和申奥成功，中国经济更加快速发展，对矿产资源的需求量日益增加，特别是一些稀有金属和具有战略意义的金属元素。铌（Nb）、钽（Ta）、锆（Zr）、铪（Hf）金属元素就属此类，它们广泛地应用于航天、航空、电子、核电等高科技领域。目前在国内外矿产市场上是非常紧俏的矿产资源。而铌、钽、锆、铪金属元素与放射性元素铀（U）、钍（Th）、钾（K）密切相关，这就为核工业地质系统的优势－放射性物化探提供了机遇和挑战。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铌和钽

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对化探样品中的铌和钽的测定进行了研究,建立了一种准确测定化探样品中铌和钽的方法。此方法对对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铌钽矿中稀土元素和钍量

用等离子体发射光谱法测定了稀土铌钽矿中的稀土元素和钍量。考察了溶样方式和称样量,选择分析线波长,确定了仪器工作条件。对共存元素的干扰量进行试验,稀土元素之间的干扰可忽略不计。精密度试验表明,各稀土元素及钍的相对标准偏差(RSD,n=11)小于10%(除Eu2O3外)。方法用于实际样品的测定,结果与等离子体质谱法及外检结果吻合。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的铂

报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆钛砂矿中铪钛锆

锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97 μg/g、0.86 μg/g、0.33 μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。     

193 nm ArF准分子激光剥蚀等离子体质谱法测定熔融玻璃中微量铌和钽

建立了一种利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-等离子体质谱法直接测定岩石熔融玻璃中Nb和Ta的分析方法。采用常规的碱熔法熔融样品,以29Si为内标、玻璃标准参考物质NIST SRM612为外标进行测定,方法的检出限分别为Nb0.003μg/g和Ta0.006μg/g(n=10)。分析4个不同的地质标准参考物质结果表明,Nb和Ta测定结果的相对误差(RE)和精密度(RSD,n=11)均低于10%。     

岩石中锆（铪）的离子交换分离及其在离子交换薄膜上的富集

岩石中锆、铅的含量及比值对元素的地球化学研究工作往往起着重要的指示剂作用，由于锆、铪的化学性质极为相近，目前国外分析锆、铅主要以中子活化、同位素稀释等大型仪器分析方法为主，国内普遍采用X荧光光谱分析。但是对于岩石中含量极微的锆和铪，无论用直接粉末法或熔融制样法进行X荧光光谱分析都存在一定困难。主要是灵敏度低和基体效应不易克服。     

某钽铌钨铍矿化花岗岩岩石化学特征

During the magmatie evolution from biotite granite through two-mlca granite to mineralized muscovite granite it has been noted that Na^ , Mm^2 , Si^4 increase while K^ , Ca^2 , Mg^2 , Fe^2 , Fe^3 , Ti^4 , and P^5 decrease systematically in this district. Oreforming metals occur in higher abundance in biotite granite which is thought to be the representative of primary magma, and have been enriched rapidly with magmatic evolution R^ /R^2 Na^ /K^ , Rb/K, Mn/Fe and other petrochemical parameters increase whereas Ti^4 /Si^4 decreases in a sympathetic way with the enrichment of niobium and tantalum, providing good indicators of the degree of differentiation and metasematism of the magma ,Within the mineralized granite, there is a same trend of variation upward whioh is found closely related to the enrichment of tantalum. Fluorine is strongly concentrated in wall rocks above blind mineralized granite, and the eontente of tantalum and niobium in wolframite from quartz veins genetically related to the granite increase towards buried mineralization. The latter two phenomena are suggested by the author as clues to buried ore bodies.