全谱直读ICP发射光谱测定低冰镍中砷

对低冰镍样品中的砷进行了试验,采用硝酸分解试样,在ICP发射光谱上测定砷元素。本法采用冶标准样品进行实验,结果与标准值基本相符,其精确度与准确度均能满足低冰镍分析的要求。     

发射光谱法测定区域化探样品中的Pb、Sn、Mo、V元素

采用发射光谱法测定区域化探样品中Pb、Sn、Mo、V元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗（Ge）作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质（GBW水系沉积物、土壤）平行测定（n=12次）.测试结果准确度达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求.     

全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅

掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

直读发射光谱法测定地球化学样品中的铜

以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

发射光谱法测定地球化学样品中的锡

采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率.     

发射光谱载体蒸馏法测定地质样品中微量硼铍锡银

选择了适合的缓冲剂,利用载体蒸馏法将被测元素与基体元素分离,使Be转变为易挥发的氟化物与B、Sn、Ag同时蒸发;降低了谱线背景及元素检出限;加入内标元素Au、Bi,提高了方法的准确度和精密度;采用普通 3mm×3mm×0.7mm杯型电极,装样量少,操作简单。方法检出限(wB/10-6)分别可达B1.5、Be0.3、Sn0.8、Ag0.02;准确度(Δlog C)基本在-0.05～0.05,精密度(RSD,n=8)为2.9%～17%。     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。     

极谱催化波对化探样品中微量钨钼的同时测定

本文着重研究了利用极谱法测定钨钼的简便方法,如一次扫描同时读出钼钨的波高,一次性加入混合底液等,该方法使钨钼的测定变得轻松快捷。方法经国家一级标样检验,测定结果与标准值相符。本方法适用于钨含量在0.4×10-6～100×10-6钼含量在0.3×10-6～50×10-6的测定。     

钨、钼的酸溶法—ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。     

Solubility of tin,tungsten and molybdenum oxides in felsic magmas

Saturation versus undersaturation of granitic melts in tin, tungsten and molybdenum oxides is discussed on the basis of experimental data. Results of dry and hydrothermal experiments are evaluated under the assumption of ideal solubility of Sn, W and Mo oxides in granitic melts. A conservative interpretation arrives at concentration levels of 1000 ppm SnO₂, WO₃ and MoO₃ respectively, considered as the maximum solubility of these components in granitic melts at 750°C-800 °C. Such values are never reached in natural granites unaffected by hydrothermal alteration and therefore even highly evolved granites are expected to be undersaturated in these metals. Consequently cassiterite and scheelite are neither common liquidus minerals of ore-bearing granites nor restite minerals from partial melting events.     

柿竹园矽卡岩型钨锡钼铋矿床成矿实验研究

在世界各大锡矿区中普遍存在矽卡岩型锡矿床和锡石硫化物矿床共生的现象,且前者靠近花岗岩接触带,后者产出于矽卡岩之外的大理岩或大理岩化灰岩中。为探讨这一成矿机制,笔者模拟了柿竹园锡矿的形成条件,进行了实验研究。实验表明,在高温矽卡岩阶段成矿溶液中的锡大部分被石榴石等造岩矿物所捕获,或生成锡的钙硅酸盐矿物马来亚石,只有在相当于晚期矽卡岩阶段或石英硫化物阶段的温度条件下,溶液中的锡才以锡石形式晶出,出现锡石-石英-硫化物组合。由此,笔者认为温度是控制这类矿床的主要因素。     

初论大陆环境斑岩铜矿

位于额尔古纳—呼伦断裂北西侧的乌努格吐山铜钼矿为一大型斑岩型铜钼矿床,矿区岩浆岩发育,为确定赋矿围岩和成矿母岩的侵位时代,探讨岩石成因,本文选择该矿床代表性的岩石样品,采用激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),对岩浆岩的锆石U-Pb同位素和锆石Lu-Hf同位素进行了分析测定。研究表明：①研究区锆石稀土元素含量较高,重稀土强烈富集,具δEu负异常和δCe强正异常,稀土配分曲线具左倾特征;②不等粒二长花岗岩为赋矿围岩,锆石²⁰⁶Pb/²³⁸U加权平均年龄为200.96±0.88Ma(MSWD=3.0),岩体形成于早侏罗世,锆石Lu-Hf同位素特征表明岩浆源区为幔源物质和少量古老壳源物质的混合;③流纹质碎斑熔岩为成矿母岩,锆石²⁰⁶Pb/²³⁸U加权平均年龄为179.58±0.91Ma,形成于早侏罗世,锆石Lu-Hf同位素特征显示岩浆源区以幔源物质为主。研究结果揭示了从赋矿围岩到成矿母岩岩浆源区从壳源到幔源过渡的演化过程。

     

粤北石英脉型钨多金属矿床中钨锡铋银钼的赋存状态研究

本文对粤北红岭、石人嶂、梅子窝、锯板坑等四个石英脉型钨矿的矿石样品进行了详细的矿相学和电子探针分析,在红岭钨矿中观察到黑钨矿与白钨矿共生或交代现象,并发现铌锰矿、(含)钨铌锰矿晶体.在石人嶂、梅子窝、锯板坑钨矿中发现较多黝锡矿,分布在黄铜矿、闪锌矿边缘,或呈乳滴状分布在黄铜矿中,部分黝锡矿中包裹锡石.红岭、石人嶂、梅子...     

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

本方通过催化极谱法连续测定化探样品中的的钨、钼的试验,研究了测量过程的共存干扰离子的消除、指示剂用量的选择、酸度影响、底液各组分用量等主要影响因素,选择了最佳实验条件．．并确定了钨、钼的质量浓度与电流呈线性关系的范围。在进行回收率、精密度、栓出限试验,均能满足化探找矿的要求,测定结果经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

基于二苯乙醇酸体系快速测定区域地质矿产调查样品中的钨钼

本文建立了一种快速分析区域地质矿产调查样品中钨钼的方法。试样经高温焙烧、碱熔分解,钨、钼与其它杂质元素所形成的氢氧化物沉淀分离;在二苯乙醇酸体系(0.25mol/L硫酸-0.04g/L二苯乙醇酸-0.10g/L二苯胍-20g/L氯酸钠)中,钼、钨分别于约-0.25V、-0.85V产生灵敏的平行催化波,根据极限扩散电流的大小同时测定这两种元素。该方法的测定下限(X0+3S)<0.10×10-6;准确度(|Δlog|)≤0.05;精密度(RSD)≤7.72%。国家标准物质测定值与标准值相符;实际样品测定值优于电感耦合等离子体发射质谱法。方法扩大了催化极谱法的适应性,提高了实际应用价值。     

Geochemistry of tin, tungsten and molybdenum in Swedish proterozoic granitoids: Their potential use in regional mineral exploration

The primary aim of this broad regional study is to statistically determine the Li-Sn-W-Mo-bearing potential of various granitoids using geochemical criteria. Computer based, univariate and multivariate statistical methods are applied to major- and trace-element data from about 660 granitic rock samples and over 800 major element analyses, selected from the Swedish geological literature. The granitoids are subdivided following earlier geotectonic chronologic and newer geochemical-statistical principles.Most granite types occurring in known Sn-W mineralized areas, except the granites around the W deposit of Baggetorp, were identified as potentially W-Sn-bearing. That is, they show significantly high mean and variance values for W and/or Sn as well as promising values of the probability parameters for these elements, compared to corresponding statistics for a calculated Swedish average granitoid (SAG).Evidence of very high total variability of Li, Sn and W within the individual granite types suggests the need for further tests, to control the variability errors due to sampling and preparation and errors of chemical analysis. These sources of error may obscure natural elemental heterogeneity of the granite type that is of interest in geochemical prospecting.Interpretations of Sn, W and Li frequency distribution patterns, petrochemical trends and multivariate similarity tests suggest that the primary chemistry of the granitoids is overprinted by (a) postmagmatic processes of broad regional nature, which have similarly affected the individual granite types, and (b) a wide variety of secondary alterations of local character. These conclusions imply that potential Sn and W deposits may be sought within all Swedish Proterozoic granitoids and their within all Swedish Proterozoic granitoids and their immediate sorroundings, where susch processes have redistributed and concentrated these where such processes have redistributed and concentrated these elements. However, the granites which are highly differentiated, Sn-W-Li-U-Th-F-enriched, and strongly and strongly magnetic are particularly promising target areas for further, extensive rock-geochemical prospecting and other exploration surveys. rock-geochemical prospecting and other exploration surveys.