钛（Ⅳ）的反相萃取柱色层新体系研究及应用

本文研究了以ｃＨＣｌ＝８ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸为移动相，以聚四氟乙烯负载的钽试剂－ＣＨＣｌ３为固定相反相萃取层析钛（Ⅳ）的新体系，柱上层析的钛用ｃＨＣｌ＝３ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸洗脱后经二安替比林甲烷光度法测定，不仅钛回收率可达１００％，并可使钛（Ⅳ）与多种离子分离。能用于矿物岩石类复杂样品及其他物质中钛的分离富集与测定，方法简便快速。     

乙醚硅胶柱反相萃取层析法分离和测定镓的研究

本文报道了用乙醚硅胶柱分离和测定镓的方法及其应用。以硅胶球为载体,乙醚为固定相,在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ体系中定量萃取层析镓（Ⅲ）,用６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ作杂质淋洗液,１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ解脱镓,可使镓与多种离子分离,选择性高,镓回收率可达９７％以上。结合罗丹明Ｂ萃取光度法,用于地质样品中镓的分离、富集与测定,方法简便、快速、准确。     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

铬（Ⅲ）—二溴茜素紫—乳化剂OP体系显色反应研究及应用

本文研究了在乳化剂ＯＰ存在下，铬（Ⅲ）与２，７－二溴茜素紫（ＤＢＡＶ）的显色反应条件，建立了测定微量铬的分光光度法。在１．８×１０－２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ酸度下，９５℃的水浴中保温３５～４５ｍｉｎ钟，铬（Ⅲ）与二溴茜素紫生成灵敏度很高的黄色配合物，其最大吸收峰位于４１２ｎｍ，摩尔吸光系数ε４１２＝１．１８×１０５Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅲ）含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律。以氟化钠为掩蔽剂，可用于测定天然水、电镀废液及含铬污水中的微（痕）量铬，并获得满意结果     

原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲

介绍了铜矿中Ｓｅ,Ｔｅ的测定方法,样品经ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解,以含ＨＣｌＯ４的０．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液通过７４３型阳离子树脂分离Ｃｕ,原子荧光光谱法测定Ｓｅ,Ｔｅ。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

铷—锶年代学中铷—锶的化学分离方法研究

选择ＡＧ５０Ｗ—Ｘ８阳离子交换树指，用０．４６ｍｏｌ／Ｌ硝酸一次分离提取铷，用２．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸分离Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产７１—６１６×２０×０．７Ｈ￣＋阳离子交换树脂上用１．７ｍｏｌ／Ｌ盐过分离残余Ａｌ、Ｃａ。最后用３．４ｍｏｌ／Ｌ盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

地球化学样品中硒的循序提取技术

研究开发了一种硒的循序偏提取步骤，将地球化学样品中的硒选择性地循序提取到六个“操作上”定义的相态中：水溶性硒（水提取）；吸附在氧化矿物和粘土矿物上配位可交换的亚硒酸根离子（０．１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４提取）；与有机质结合的硒（０．１ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７提取）；与铁锰铝氧化物和碳酸盐结合的硒（４．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取）；硫化物中的硒（ＫＣｌＯ３＋浓ＨＣｌ提取）；硅酸盐残渣中以副矿物和被硅质包裹的硒微粒存在的硒（ＨＦ＋ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４强混合酸溶解）。对提取步骤的可行性和实用性作了详细的讨论。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

电解富集光谱法测定样品中的微量金

本文先以恒电位电解法在ｃ（Ｋｃｌ）＝０．ｌｍ０ｌ／Ｌ，ｃ（Ｈｃｌ）＝０．２ｍｏｌ／Ｌ介质液中，将微量金电解富集在特制石墨电极上，再用背景为内标的原子发射光谱法对金进行测定。本分析方法的回收率为９７．１－１０６％，变动系数为８．５５％，相对误差为－１．９６一２．２１％。操作简便快速，测定结果准确可靠     

25—200℃氯化钠溶液中金配合物的喇曼光谱研究

用高温喇曼光谱技术测定了０．０５ｍｏｌ／ｋｇ Ａｕ和１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ中性水溶液中的金所配合物及其结构。结果得出，２５－１５０℃溶液中闰面正方形结构的ＡｕＣｌ３（ＯＨ）＾－占优势，当在１５０℃以上时ＡｕＣｌ３（ＯＨ）＾－发生酸化脱水，生成ＡｕＣｏ＾－４，它在高温时有由平面正方形结构歧变为四面体结构趋势。     

对标定硝酸银标准溶液的一点认识

＠张兆富￥山东省泰安水文水资源勘测局１问题的提出根据ＧＢ１１８９６－８９,用硝酸银滴定法测定水中氯化物含量时,ＡｇＮＯ３标准溶液（ｃ≈０．０１４１ｍｏｌ／Ｌ）的标定方法是：取２５００ｍＬＮａＣｌ标准溶液（ｃ＝０．０１４１ｍｏｌ／Ｌ）于２５０ｍＬ锥形瓶中,...     

偏最小二乘（PLS）—极谱络合吸附催化波同时测定轻稀土La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu

运用２７３Ａ电化学系统确定了偏最小二乘计极 法同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ分量的最佳体系为：０．０８ｍＬ的ＸＯ、ＰＨ＝４．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液６ｍＬ。６种轻稀土在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ＝／Ｌ的浓度范围内有良好的线性关系,每种稀土元素的检出限为１．４＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。６种轻稀土的相对标准偏差为６．７％－１２．８％。     

TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集钼的研究及应用

研究了ＴＢＰ萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能,确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下,运用零空床体积洗脱技术,以３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ为上柱介质,０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱,可使钼（ＶＩ）与钨（Ⅵ）、铁（Ⅲ）、锡（Ⅳ）等干扰离子快速分离,采用邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法,测定矿石中微量钼,结果满意。     

二安替比林基—（3,4—二甲氧基）苯基甲烷光度法测定微量铬

合成和鉴定了二安替比林基－（３,４－二甲氧基）苯基甲烷,并研究了其与Ｃｒ的显色条件。在Ｍｎ存在下,试剂与Ｃｒ反应生成橙黄色产物,λｍａｘ＝４６５ｎｍ,ε＝８．４５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｃｒ量在８－５６ｎｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。该体系稳定时间在３ｈ以上,重现性好,用于电镀废液及球铁中Ｃｒ的测定,结果满意。