偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×104。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。     

间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪

间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。     

偶氮氯膦mA光度法测定矿石中的钪

华东师大合成的偶氮氯膦mA是测定希土元素的新显色剂,它具有灵敏度高、发色酸度宽、对比度大、稳定等优点。本文研究了mA与钪形成络合物的条件,确定络合比Sc:mA=1:4,摩尔吸光系数为2.61×10~4,有色络合物最大吸收波长为675nm,试剂最大吸收波长为540nm。硝酸、硫酸、甲酸及一氯醋酸介质均可形成紫红色络合物。pH2～0.3N盐酸对吸光度影响不大(以相应酸度的试剂空白为参比)。0～10微克/25毫升符合比尔定     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中的稀土总量

矿石中稀土总量的测定,广泛采用偶氮肿Ⅲ光度法,由于该试剂与等量的氧化钇和氧化铈之间的吸光度差别较大,前者比后者约高二分之一,因此当样品中轻、重稀土比例变化时,标准曲线的轻、重稀土比例也必需作相应的变化,否则会引起较大的测定误差。通常是根据提纯某矿区的稀土总量配制标准曲线,或根据光谱半定量结果配制标准曲线以消除系统误差。近年来李锡安等探讨以氯化钾为抑制剂,使等量氧化钇的吸光度下降到接近等量氧化铈的吸光度。文献用氧化钆为通用标准,以减少该法的测定误差。     

偶氮氯磷-mN-二苯胍-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定岩矿中微量铈组稀土

随着稀土矿石分析工作的需要,对铈组稀土的分析测试要求越来越高,不仅要求灵敏度要高,而且选择性要好。长碳链季胺盐表面活性剂在胶束增溶光度法中的增色作用,为使此显色剂在测定组份较复杂的矿石中铈组稀土的灵敏度和选择性进一步提高,我们在原法(二元络合物光     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定矿石中高中含量稀土总量

偶氮氯膦Ⅰ被推荐为镁试剂,对稀土元素显色反应灵敏度低,一直被人们忽视。为测定矿石中高中含量稀土。研究了偶氮氯膦1与稀土元素之间反应的各种条件。试验确定偶氮氯膦1与稀土元素络合反应的适宜pH范围为9.5—13。络合物最大吸收在     

P-(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个     

导数光谱法直接测定混合稀土中钕与铒

研究了在Tfiton X-100存在下,某些稀土元素与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5形成配合物的4f电子跃迁的光谱性质。拟定了三阶导数光谱直接测定混合稀土中Nd和Er的方法,用于合成样及稀土矿样分析,结果满意。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样     

岩石矿物中化合水的测定

对岩矿中化合水的测定进行述评,包括以平菲耳特法为主的重量法、卡尔·费休容量法、电量法、气相色谱法和一些其它方法。引用文献４７篇。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度

在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。     

重量法测定岩石矿物中二氧化硅的几种凝聚剂

文章对十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷、聚乙二醇（４００和６０００）、甲基纤维素和聚乙烯醇等６种凝聚剂在重量法测ＳｉＯ２过程中凝聚硅酸的效果进行了试验，这些操作较动物胶法方便、省时，测定标准样品结果与推荐值相符。