微波消解-荧光法检测土壤中微量铀的不确定度评定

文章介绍了微波消解-荧光法检测土壤中铀的含量的不确定度评定。采用微波消解作为样品前处理方法,配制了专属的抗干扰试剂,消除了测量时候由于pH值带来的干扰,建立了不确定度的测量模型,并明确了各不确定度分量的来源,分别是样品电子天平的称量、测量重复性和工作曲线系列溶液配制等。经过评定,测量重复性对不确定度产生显著影响,其次是仪器在测量过程中引入的不确定度,微波消解-荧光法测定土壤中铀含量的结果为（7.45±0.32） mg/kg （包含因子k=2）,这表明该方法具有较高的可靠性和准确性。     

激光荧光法测定中高含量铀

本文研究了样品稀释过程中铀荧光强度的变化规律:铀浓度的减少使荧光强度按线性降低,同时熄灭剂浓度的减小使荧光强度按指数规律上升。因此,稀释是消除熄灭干扰的一种方便且有效的手段。文中还讨论了激光铀分析仪器标定中的某些技术问题,并指出激光荧光法不但适合痕量铀的分析,也适合中,高含量铀的测定。本法对不同含量铀(0.95,84.8,669和7240ppm)的岩石标准参考样品进行分析,其RSD均小于±5％。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀

作者研制了XPY和XBY两种荧光增强试剂,用于激光荧光法测定地质样品中痕量铀。荧光增强剂不仅对铀有荧光增强作用,而且使测定体系具有较强的抗干扰能力。经验证对岩石样品中的铀的检出下限为0.01ppm。能满足岩石矿物中痕量铀的测定要求。     

MUA型微量铀分析仪测定水中微量铀的不确定度评定

对MUA型微量铀分析仪测定水中微量铀的不确定度的来源进行分析,计算了相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度和扩展不确定度,详细介绍了水中微量铀不确定度的评定过程。同时,评定结果显示出仪器操作过程中易带来误差的步骤,为分析人员获得更为准确的结果提供很好的指导作用。     

原子荧光光度法测定土壤样品中砷的不确定度评定

通过原子荧光光度法对土壤样品中砷重复测定6次，计算实验标准差，同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。     

土壤中三氧化二铝测定结果的不确定度评定

讨论了影响三氧化二铝测定结果不确定度的各种因素,并评定了土壤样品中测定三氧化二铝结果的不确定度。采用EDTA络合、氟化钾置换、乙酸锌溶液滴定的测定方法,当三氧化二铝的含量为15.03%时,其扩展不确定度U=0.20%(Urel=1.4%,k=2)。     

钒酸铵容量法测定岩石矿物中铀的不确定度评定

根据核工业行业标准"硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法测铀"(EJ267.2-84)进行不确定度评定。通过不确定度来源识别,不确定度分量的量化,并以标定好的钒酸铵溶液滴定铀质量分数,得出方法本身带来数据的不确定度。对整个过程的不确定度来源和大小进行分析研究,应用统计学基础对数据进行科学处理。报告出了不同铀质量分数的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

土壤样品中碱解氮测定不确定度评定

通过容量法测定土壤样品中碱解氮,重复测定11次,计算实验标准差,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估。经评定,不确定度主要由盐酸标准溶液标定、样品重复性试验和样品制备所产生。当土壤样品中碱解氮质量分数为58.4、73.4、95.1、169 mg/kg时,其扩展不确定度分别为2.0、2.4、3.4、5.0 mg/kg。测定不确定度越小,用测定值表示真值的可靠性越高。     

激光荧光法测定地质样品中痕量铀的冷分解法

本文介绍了一种用于各种地质样品（如岩石、矿物、土壤等）中测定铀的冷分解法。让样品在室温下与ＨＦ和ＨＮＯ３反应一个晚上，加入硼酸以络合多余的氟离子。从上述过程中获得的清溶液，在加入荧光增强剂后直接用荧光法进行铀的测定。用一方法测定标准参考样品的结果与标准参考值完全一致。本方法不需要用铂和聚四氟乙烯器皿，不需要排气系统和费时的溶剂萃取步骤。因为没有有害酸蒸气排出，所以没有空气污染。同时，化学试剂消耗量     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定

用实例对x射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

半微量凯氏法测定土壤全氮量的不确定度评定

以半微量凯氏法测定土壤中全氮量为例，对测定结果的不确定度来源进行了详细分析，对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定，包括样品和标准物质硼砂的称量引入的不确定度，硼砂的纯度引入的不确定度，容量瓶、移液管和滴定管的体积引入的不确定度．相关元素的摩尔质量引入的不确定度以及测量的重复性引入的不确定度。最后合成标准不确定度．通过乘以95％置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

P256强碱性阴离子树脂分离富集-5-Br-PADAP分光光度法测定铀矿石中微量铀结果不确定度评定

对以P256强碱性阴离子树脂分离富集,5-Br-PADAP分光光度法测定铀矿石中微量铀含量的测定结果进行了不确定度评定.分析了不确定度的主要来源,提供了引入不确定度的各参数和计算方法,对各不确定度分量进行分析计算,最终合成标准不确定度和扩展不确定度.     

湿法处理荧光法测定空气中的微量铀

用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜采用冷浸消化处理,在硝酸介质中UO22+与高效抗干扰的荧光增强剂络合成具有高荧光效率的单一络合物,该络合物受波长为在337.1nm的紫外激光脉冲辐射产生明亮的绿色荧光,可直接用标准加入法测定其铀的含量。研究了pH对其测定条件的影响,实验表明pH最佳值为4.5,测定结果相对偏差小于5%,回收率为94.5%~100%。此方法操作简单易行,分析结果稳定可靠。     

时间分辨紫外脉冲荧光法测定锆矿中的铀

基于前人研究工作,开展时间分辨紫外脉冲荧光法测定天然伴生放射性锆矿样品中铀含量的方法研究。与电感耦合等离子体质谱法相比,该法正确度好、精密度高、抗干扰能力强、适应性强。实验表明体系酸碱度影响荧光强度显著,但当pH值在6.85～9.10范围时,荧光强度较高且相对稳定。对31种阳离子干扰进行实验,结果表明Sn、Cr、Sb、Tl、Rh、Mn、Ag、Bi等阳离子可使荧光强度显著降低;溶液中Zr元素质量浓度低于200μg·mL^-1时,对荧光强度影响不明显,Zr元素质量浓度为200～500μg·mL^-1时,荧光强度随Zr元素质量浓度的增加而逐渐减弱。采用过氧化钠碱熔-硝酸提取天然伴生放射性锆矿样品,样品能够消解完全。采用标准加入法,用紫外脉冲荧光法测定铀含量,检出限为0.05μg·g^-1,测定范围为0.15～4500μg·g^-1;铀含量在40～735μg·g^-1时,RSD为2.1%～7.7%;铀含量为288μg·g^-1的锆矿样品,正确度为5.2%。     

伏尔哈特法测定Ag质量分数的不确定度评定

对采用伏尔哈特法测定银首饰中Ag质量分数的不确定度进行了评定。以某925银首饰为例,分析了影响该方法测定Ag质量分数不确定度的来源,对每个不确定度分量进行了量化,并应用Excel程序给出了扩展不确定度以及最终结果：wAg=（92.55±0.24）%,k=2,为有效地使用该方法测定银饰品中Ag的质量分数提供可靠的理论依据。     

土样比重的测量不确定度评定

土样比重的测量不确定度既判定了自身的可靠性,同时又影响了通过比重及其他一些参数换算得到的孔隙率、饱和度等指标的准确性。选用物理性质较为均匀的原状粉土做样品,基于《土工试验方法标准》(GB/T50123-1999),通过比重瓶法重复测量了样品的比重。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)的要求,分析了试验过程中影响因素的主要来源,建立了测量比重不确定度的计算模式,较系统地对其不确定度进行了评定。结果表明:土的比重测量误差主要由称量及不均匀性两个因素引起。试验条件下的土样比重测量结果的扩展不确定度为0.005。     

火试金法测定铜精矿中金含量结果的不确定度评定

对火试金法测定铜精矿中金含量的结果进行不确定度评定。分析了铜精矿样品称量、铜精矿样品的不均匀性和配料处理,以及金粒称量等因素对金含量测量结果不确定度的影响,并得出火试金法测量铜精矿中金含量的扩展不确定度。     

大气颗粒物样品波长色散X射线荧光光谱法无机元素测量结果不确定度评估

分析了用X射线荧光光谱法（XRF）测定大气颗粒物样品（TSP）中Al、Na、Cl、Mg、Cu、zn、Ca、S、Fe、Mn、K、Pb、Cd、Ba等无机元素结果的不确定度来源，对石英滤膜颗粒物样品无机元素含量测量不确定度进行了评估。计算结果表明，XRF测定中无机元素薄膜标样示值误差和工作曲线拟合误差是测量结果不确定度的主要来源。对计算测量不确定度的公式合成法和蒙特卡洛（Monte Carlo）模拟法的结果进行了比较，两种计算方法所得的结果一致。