海水中硝酸盐铜镉柱还原测定操作步骤的优化研究

本文比较了硝酸盐测定的铜镉柱还原法在两个规范中技术指标和操作工艺的差异.针对本实验室具体条件,对该测定方法的某些步骤(如镉柱制备、蠕动泵、流速选择、加氯化铵缓冲液方法等)进行优化研究,选择适宜的改进方法,以便将硝酸盐铜镉柱还原测定方法结合进本实验室已有的营养盐测定系统中.     

南极普里兹湾溶解态镉的分布

利用25次南极科考获得的海水样,采用原子分光光度法(AAS)测定了海水中溶解态镉的含量,研究了东南极普里兹湾不同空间与时间尺度下海水中溶解态镉的分布特征.并利用同航次相关的营养盐、叶绿素a等数据,分析了影响海水中溶解态镉分布的主要因素.研究结果显示,普里兹湾表层海水中溶解态镉的分布与叶绿素a具有良好的相关性,生物过程是...     

超声波锌(卷)-镉法测定天然水中的硝酸盐

硝酸盐的测定方法很多,目前常采用镉－铜法和锌－镉法［２］。镉－铜法还原率高,无盐误差,为目前国际上公认的测定硝酸盐的标准方法［３］,但测定速度较慢,还原柱的前处理工作较为繁琐。锌－镉法测定硝酸盐简便快速,但其还原享受盐度影响很大,在淡水中其还原率仅为２０％左右。于志刚等［１］发现锌－镉法在盐度１０～７５时还原率保持恒定为７４％,从而采取向样品中加入固体海盐的方法来消除盐误差,获得较好结果。但该方法存在的问题是振荡采用往复式振荡器,体积庞大不适合现场操作。作者采用超声波振荡法,并对试验条件进行了改…     

用二苯胺-二苯联苯胺混合试剂测定海水中硝酸盐

迄今用于测定海水中硝酸盐的方法,主要有三种:(1)番木鳖碱法;(2)二苯胺法;(3)二苯联苯胺法。另外,二苯联苯胺磺酸钠法、还原法等,也有人用于测定海水中硝酸盐,并且进行了一些研究,但这些方法至今还很少被广泛地应用。 番木鳖碱法灵敏度较高,但试剂的处理和操作手续较繁,而且番木鳖碱有毒,在船上大量应用于测定海水中硝酸盐很不适宜。     

泉州湾近岸海域水质状况调查与评价

在2001年1～12月期间,对泉州湾近岸海域水质进行了3期的监测,对样品的水温及pH值、盐度、溶解氧、化学需氧量、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、活性磷酸盐、总汞、铜、铅、镉、石油类等14项理化指标进行了测定,并对该湾水质现状进行评价.其结果表明无机氮含量测值100%超四类海水水质标准值,活性磷酸盐含量基本符合二类海水水质标准值(超标率为33%),其他指标测值均符合二类海水水质标准值,营养指数E值为23(＞1),属富营养型.     

海水及海洋底质中镉的测定——碘化钾—甲异丁酮—双硫腙分光光度法

本文提出用碘化钾—甲异丁酮(MIBK)—双硫腙萃取分光光度法来测定海水及海洋底质中的镉。实验证明,海水中的镉经过阴离子交换富集分离,底质中的镉用甘油碱法沉淀处理后,再用碘化钾——甲异丁酮萃取,双硫腙比色测定的方法有着萃取效率高,分离效果和重现性好,操作步骤较简便,避免使用剧毒的氰化钾等优点。本法不需要使用贵重的仪器和药品,是一个便于普及的方法。测定结果经与原子吸收分光光度法、极谱法对比是满意的。此外,还探讨了一些条件实验。 本法用于水样的测定,回收率可达80％以上,最低检出浓度,如取5升水样,可检出0.02微克/升。用于底质的测定,回收率可达90％以上,最低检出浓度为0.1微克。     

溶剂萃取——硝酸溶液反萃取石墨炉原子吸收法连续测定海水中痕量铜、铅、镉和锌

采用国产WFX—IB型原子吸收分光光度计,以APDC—DDTC/MIBK—环己烷萃取,硝酸溶液反萃体系分离富集海水中痕量铜、铅、镉和锌,继用石墨炉原子吸收法连续测定。提出的方法可用于大洋、河口和近岸海水样的分析。本法检测限铜、铅、镉和锌,分别为0.013、0.022、0.0013和0.051微克/升,相对标准偏差均小于8%,回收率为96—108%。     

双硫腙—MIBK萃取原子吸收法测定海水中的镉

为了测定海水中的痕量(10~(-11)—10~(-9)g)镉,作者对双硫腙-MIBK络合萃取石墨炉原子吸收法进行了研究。与APDC—MIBK和DDTC-MIBK两种萃取方法相比,双硫腙-MIBK萃取法的优点是络合物稳定时间长,有机相可保存2—3个星期,对分析大批水样有利,而且双硫腙试剂在市场上容易买到,此方法易普及。用双硫腙—MIBK萃取法测定海水中的镉,灵敏度为0.02ug·L~-1,回收率85—103％。     

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。     

海水中总氮和总磷的同时测定

早期总氮和总磷的过硫酸钾法氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行［１,２］,样品分别保存,然后分别氧化测定,工作较繁琐。１９７７年Ｋｏｒｏｌｅｆｆ用过硫酸钾氧化法同时氧化水体中的总氮和总磷,使样品的保存和氧化分析工作简化。１９８１年Ｖａｌｄｅｒｒａｍａ对该方法测定天然海水中的总氮和总磷做了进一步研究,总氮和总磷同时氧化后,水样中的硝酸盐和磷酸盐用手工分别进行分析。Ｗａｌｓｈ１９８９年和Ｋａｒｌ等１９９３年曾采用ＵＶ光氧化法对海水中总溶解氮和总溶解磷进行同时氧化后,用自动分析对氧化后的无机氮和磷进行…     

国产沸石的改性处理及其在海水硝酸盐氮同位素预处理中的应用

使用多种改性方法对几种国产天然沸石进行改性处理,提高其铵氮吸附率,制备符合海水硝酸盐氮同位素预处理要求的沸石。发现重力筛选可提高沸石铵氮吸附率16%以上,钠改性及酸改性后钠改性可提高沸石铵氮吸附率80%以上,微波改性和超声波改性均可进一步提高沸石铵氮吸附率。改性处理后,几种沸石在酸性条件下对低浓度铵氮吸附率达90%以上,其氮同位素分馏较美国UOP沸石分馏系数更小,且更稳定。改性后的国产沸石更适于海水硝酸盐氮同位素预处理。应用改性后沸石对长江口海域硝酸盐水样进行了分析,结果表明,改性后沸石可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析,为海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息。     

龙口湾近岸海域水质状况调查与评价

依据2007年2月、5月对龙口湾近岸海域表层海水的温度、盐度、pH值、悬浮物(SS)、溶解氧(DO)、化学需氧量(COD)、亚硝酸盐(NO2--N)、硝酸盐(NO3--N)、铵氮(NH4+-N)、活性磷酸盐(PO43--P)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镉(Cd)、石油类等理化指标测定结果,应用单因子污染指数和富营养化指数对该海域的水质进行了分析和评价。结果显示,该海域表层海水中各污染要素质量浓度大致呈现由SW部海域向NE部海域递增的趋势,无机氮、活性磷酸盐及石油类为该海域的主要污染物,该海域总体营养水平较高,处于磷限制的潜在性富营养水平。     

胶州湾大沽河河口及邻近海域海水水质状况与评价

根据2006年6月和2007年6月两次对胶州湾大沽河河口邻近海域表层海水的温度、盐度、pH、悬浮物(SS)、溶解氧(DO)、化学需氧量(COD)、亚硝酸盐(NO2--N)、硝酸盐(NO3?-N)、铵氮(NH+4-N)、活性磷酸盐(PO 34?-P)、铜、铅、锌、镉、石油类等理化指标测定结果,应用单因子污染指数和富营养化指数对该海域的水质进行了分析和评价。结果显示,无机氮和石油类为该海域的主要污染物,该海域总体营养水平较高,2006年为磷限制中度营养区域,2007年为磷中等限制潜在性营养化区域。     

Gasbench Ⅱ-IRMS升级N_2O预富集装置测定海水硝酸盐的氮氧同位素

本研究研制了由气压棒、气体控制阀、不锈钢管冷阱、石英毛细管冷阱、杜瓦瓶、化学阱等构成的N_2O预富集装置,通过扩展GasbenchⅡ功能控制冷阱的升降,改造气体回路、进样针和样品盘,实现N_2O的预富集以及GasbenchⅡ自动进样与IRMS联机测定.通过将海水中的硝酸盐经化学方法转化成N_2O,建立了海水硝酸盐氮、氧同位素的分析方法.研究表明,所建立方法对海水硝酸盐氮、氧同位素的分析具有很好的精度,硝酸盐δ~(15)N、δ~(18)O及峰面积的相对标准偏差分别小于1%、3%和5%.对采自南极普里兹湾海水样品中硝酸盐氮、氧同位素的分析结果与文献报道值吻合,也与海水硝酸盐氮、氧同位素组成的变化规律相一致,证明所建立的技术方法可成功运用于海水硝酸盐氮、氧同位素的分析.     

海水中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐测定方法综述

海水中低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法主要有4种,即分光光度法(富集分光光度法和液芯波导分光光度法)、高效液相色谱法、荧光法和化学发光法。这些测定方法比传统的分光光度测定法有更高的灵敏度和更低的检测限,可以对海水中纳摩尔级低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐进行测定。化学发光法和液芯波导分光光度法的自动化程度高,测定时对样品的需求量少,后者还实现了多个参数的实时现场测定,因而成为目前海水中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐测定的主流方法,具有广阔的应用前景。     

BSPB自动分析法测定海水中硝酸盐的研究

海水中硝酸盐的测定多以比色法为主[1-5],但极谱法与紫外分光光度法也有一定程度的发展,测定方法虽然较多,但结果尚不能令人满意,近期李延创立了BSPB法,它具有操作简便、反应迅速及精度高的优点[9,10].在自动分析系统中,目前多采用铜镉还原法[2,3],虽然精度较高,但还原柱制备复杂且在操作中要经常更换,为此作者对BSPB法用于自动分析仪进行了研究,得到了较满意结果.     

阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉(柠檬酸三铵-乙二胺介质)

一、前言 阳极溶出伏安法测定海洋生物中的铜、镉,一般都是在酸性介质中进行。实验发现,在酸性介质中(pH为1.5—2.5),用悬汞电极阳极溶出伏安法测定生物体中的铜、镉时,铜峰不太理想,往往影响了重现性和准确度。经过实验对比,本文提出采用硝酸-过氧化氢消化,制成1％盐酸溶液,而后在柠檬酸三铵-乙二胺介质的弱碱性条件下(pH为7.5—8.5)进行测定铜、镉,这样可以使得铜的溶出峰得到改善,重现性和准确度都获得满意的结果。     

江蓠对海水重金属铜、铅、镉的净化作用研究

本文以江蓠为材料,研究了在温度为5~25℃,重金属浓度为1~100μg/L的环境条件下,江蓠对铜、铅、镉的吸收和富集能力,并测定了在这些环境条件下江蓠生长速率、光合速率和光合作用色素的变化。结果表明江蓠对重金属铜、铅、镉有较强的富集能力,在实验条件下,随着海水重金属浓度的增加江蓠对铜、铅、镉的累积量也显著增加。江蓠对铜、铅、镉的富集系数最高分别可以达到2767、5149和1165。在实验的重金属浓度范围内江蓠的生长速率、光合速率、叶绿素和类胡萝卜素含量均处于正常的水平。研究结果表明在排污混合区利用人工养殖的江蓠净化和修复海水中的重金属污染具有显著的作用。     

极谱法测定海水介质的铜络合容量

采用新极谱技术(1.5次微分)的阳极溶出伏安滴定方法测定天然海水的铜络合容量和条件稳定常数。对测试条件、EDTA回收率和有关问题进行了探讨。青岛近岸水样的九次平行测定表明,铜的表现络合容量为3.01×10~(-7)mol/dm~3,条件稳定常数为7.34×10~7,相对标准偏差分别为9.2％和13.8％。     

海水中低含量铵氮的高灵敏度荧光法测定

提出了一种改进的、可测定海水中低含量铵氮的高灵敏度荧光分析方法。其原理是在硼酸缓冲溶液的作用下,海水中的铵氮与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,通过测定生成的荧光产物来确定水体中铵氮的浓度。方法的检测限极低(0.002 5μmol/L),重现性好,且水样用量少(10 mL),适用于海水中溶解有机物的光铵化研究及其他低铵含量水样的测定。