碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素

大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。     

电感耦合等离子体—发射光谱法测定大气颗粒物中的铜,铅,锌

将样品滤膜一起用ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化，制成１０％的ＨＮＯ３溶液，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ。检出限分别为１．４、８．１、０．７，ＲＳＤ％分别为３．７、７．３、１．８，已用于测定青岛市区的大气颗粒物样品。     

全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素

用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素，进行了分析谱线的选择，功率、气体流量等工作条件的优化，选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0．5g时，方法的测定下限为0．02～4．67μg/g，回收率在90％～101％，当待测元素含量大于5μg/g时，分析结果的相对标准偏差小于5％。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法相符。     

等离子体发射光谱法同时测定大气气溶胶中多种金属元素

建立了采用等离子体发射光谱测定大气气溶胶中金属元素的方法。气溶胶样品经密封混合酸消解处理后,直接进行Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ、Ｖ和Ｚｎ１０种元素的测定,方法检出限在０２～１１μｇ／Ｌ,对于０ｘ～ｘｘｍｇ／Ｌ的样品测定６次的精密度好,ＲＳＤ＜１２％,样品加标回收率为９８６％～１０５０％。方法经国家一级标样验证可行,已用于大批大气气溶胶样品的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集,ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法,回收率在７６．７％～１０９％之间,各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％经几种国家标准物质及岩石样品分析验证,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

等离子体发射光谱法测定重晶石中钡铁和硅

重晶石经Ｎａ２ＣＯ３熔融,水浸取,过滤。沉淀经ＨＣｌ溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定主成分ＢａＳＯ４和次量成分Ｆｅ２Ｏ３以及滤液中的ＳｉＯ２,结果与部颁标准方法符合。方法精密度好,主量组分ＢａＳＯ４测定的ＲＳＤ（ｎ＝６）为０．２４％,次量组分Ｆｅ２Ｏ３和ＳｉＯ２的ＲＳＤ（ｎ＝６）分别是３．６９％和１．４５％。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

等离子体发射光谱法直接测定海洋沉积物中的微量稀土元素

应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法对海洋沉积物中微量稀土元素的测定进行了研究,选择了最佳的仪器工作条件,采用多谱线拟合技术进行校正,样品的加标回收率为94．0％-110．0％。方法采用海底沉积物国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值较吻合,各元素10次测定的RSD≤11．3％。     

全谱直读等离子发射光谱法直接测定天然矿泉水中的SO2-4

采用全谱直读等离子发射光谱(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中SO2-4的方法在优化工作条件下SO42-的测定下限为0.09mgL-1,方法简便,快速,适用于批量生产.     

感耦等离子体发射光谱法测定原油中痕量铁镍铜钒

系统地试验了用感耦等离子体发射光谱同时测定原油中痕量元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｖ的多种前处理方法,制定出Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３分步炭化,５００℃灰化,ＨＣｌ＋ＨＮＯ３（ＶＨＣｌ∶ＶＨＮＯ３＝１∶１）溶解灰分的最佳分解方案。该方法的检出限为１．０～６．０μｇ／Ｌ,精密度好,ＲＳＤ（ｎ＝４）＜４．６％,加标回收率为９６．２％～１１１％。方法已应用于大庆、苏北、惠州等原油样品的分析。