射气测量镭同位素的快速分离方法

目前已提出数种分离镭以对其进行射气测定的方法[1]。其中,最受欢迎的是耗费劳力少的快速法。这些分离方法,通常不包括沉淀硫酸镭和钡的操作。样品中存在的硫酸根离子可用磷酸[2]或将硫酸盐转为碳酸盐(不分离氢氧化物)[3]的方法除掉。应用这些方法,可对许多天然客体(重量不超过3-4克)中的镭进行测定。有时,为了分解含钍量高的矽酸盐试样,应用苛性钠和苏打尚嫌不够。在这种情况下,必须使用过氧化钠。应用铁坩埚分离含过氧化纳的试样,会把大量的铁提取出来,这给在容积为30-35毫升的盐酸中溶解沉渣造成了困难。如果以刚玉坩     

钙同位素化学分离方法研究

报道了在本实验室建立的地质样品钙同位素化学分离方法。通过对比不同离子交换柱类型、树脂体积、淋洗酸浓度及类型、上样量及样品岩性等影响化学分离效果的因素,确定了采用AG MP-50(100-200目)树脂及HCl淋洗的化学分离流程。该流程在确保高回收率的条件下实现了Ca与K、Sr等干扰元素的有效分离和质谱测量过程中基体效应的有效控制,经这套化学分离方法提纯的NIST SRM 915a、IAPSO大西洋标准海水及一些USGS标样的测试结果与文献值在误差范围内一致,表明本文建立的化学分离流程可满足热电离质谱(TIMS)高精度测定地质样品钙同位素的要求。     

天然水中铀钍镭同位素比值的测定

本文综合国内外文献,对天然水中铀钍镭的水样浓集、放射化学分离和同位素比值测定方法进行了选择性介绍,可供开展此项工作时参考。     

镭同位素在海洋学研究中的应用及进展

镭同位素具有不同的半衰期,可以用来研究不同时空尺度的海洋学过程,在海洋学研究中得以广泛应用。镭同位素在海洋学中的应用主要包括溶解态物质输运,水体停留时间的估算,海洋地下水排放,沉积物的地球化学和放射年代学以及海洋水团分析5个方面的内容。从海洋中镭同位素的地球化学行为、测量方法及其在以上5个方面的研究综述了镭同位素海洋学研究进展,比较了海洋中镭同位素测量方法,阐释了各应用领域的示踪原理,给出各种应用的方法模式及公式,总结了镭同位素海洋学的发展变化,并指出我国镭同位素海洋学的发展前景和方向。     

α方法测定镭含量

本文介绍了利用镭本身的α射线直接测定镭的快速方法。从样品的制备,α射线的测量,测定天然水样中镭含量的简易方法到镭溶液标定的α方法进行了具体而详细的叙述。     

用镭同位素评价九龙江河口区的地下水输入

为评价九龙江河口区的地下水输入量及其输送的营养盐数量,建立了天然存在的镭同位素224Ra和226Ra的质量平衡模型。镭的源项考虑了河流的输入、河流悬浮颗粒的解吸、沉积物再悬浮颗粒的解吸、沉积物扩散输入、涨潮时外海的输入和地下水的输入;镭的汇项考虑了镭的放射性衰变,以及退潮时河口水的输出。根据镭的质量平衡计算,地下水输入的镭通量约占河口区镭总输入通量的41.9%~56.9%,转换成地下水输入量为1.65亿1.83亿m3/d,该地下水输入量是河流径流输入量的4倍多。以陆源地下淡水占总的地下水输入量的10%考虑,计算获得营养盐输入通量分别为461万mol/d(DIN)、22万mol/d(DIP)、694万mol/d(DSi),它们分别约是河流输入营养盐通量的23%(DIN)、28%(DIP)、77%(DSi)。结果表明九龙江河口的地下水输入量及其所输送的营养盐相当可观,所输入的营养盐是海域富营养化的潜在影响因素,在未来的河口环境管理中应引起重视。     

镭同位素示踪隆教湾的海底地下水排泄

福建省漳州市降教湾海水中镭同位素的研究,目的是评价海底地下水排泄量.在2007年6月的航次中,垂直于岸线的9 km剖面上布置15个站位,每个站位用潜水泵采集表层海水样60L于塑料桶中.水样运回实验室后,立即用装有锰纤维的PVC管以虹吸的方式富集水样中的镭同位素,水通过PVC管的流速小于300 ml/min.224Ra活度用连续射气法测定,测完224Ra后密封7d以上,然后用汽接射气法测定226Ra活度.224Ra和226Ra活度都呈现自岸向海逐渐降低的规律,表明扩散控制镭同位素的分布,由224Ra获得68.83 km2d-1的扩散系数,同时226Ra形成-0.963dpm1001-1km-1的活度梯度.用扩敞系数和活度梯度建立的226Ra的离岸通最为6.62×1011dpmkm-2d-1,这个通量一定是得到SGD输入的镭支持,从而获得隆教湾的海底地下水排泄量是3.03×109m3km-2d-1.该排泄量包括陆源地下淡水排泄量和再循环海水排泄量,绝大部分可能足再循环海水,有待进一步研究.     

用镭同位素评价海水滞留时间及海底地下水排泄

海底地下水排泄(submarine groundwater discharge, SGD)难以直接测量, 镭同位素和氡-222等天然示踪剂使得间接评价SGD通量成为可能.为了评价五缘湾的水体滞留时间和SGD通量, 实测了湾内海水、湾外海水和地下水中224Ra和226Ra的活度, 利用224Ra和226Ra半衰期的差异, 采用224Ra与226Ra的活度比值计算湾内水团的年龄和平均滞留时间, 利用224Ra和226Ra的质量平衡模型计算SGD通量.五缘湾13个站位的水团年龄在0.6~2.4 d之间, 湾顶水团年龄相对较大, 平均海水滞留时间1.4 d.地下水输入五缘湾的224Ra和226Ra通量分别为5.17×106 Bq/d和5.28×106 Bq/d, 将该通量用地下水端元的活度转换成为SGD通量分别是0.21 m3/m2/d(224Ra平衡模型)和0.23 m3/m2/d(226Ra平衡模型), 两种模型的结果较接近, 其平均值0.22 m3/m2/d可作为五缘湾的海底地下水排泄通量.      

铝土矿中锂同位素分离提纯方法的建立

铝土矿是极端风化作用的产物,也是锂的重要载体,由于其资源量巨大,对铝土矿中锂的富集机制和分布规律的研究将有利于找矿预测。锂同位素的高效准确分析是深入认识矿物中锂的富集机制和分布规律的基础。铝土矿样品由于化学稳定性较强,溶样过程较为复杂,且Al、Na、Ca、K等基体元素含量远高于锂,给锂的纯化增加不少难度。本文采用内径5mm、柱长190mm的聚四氟乙烯离子交换柱和AG50W-X12阳离子交换树脂,以0.5mol/L硝酸为淋洗液淋洗34mL,收集最后的12mL,即可完成对铝土矿中锂的完全纯化回收。该纯化方法减少了淋洗液的使用量,提高了实验效率。采用该方法对国际标样L-SVEC、RGM-2、GSP-2进行锂的纯化,通过多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测试锂同位素组成,得到的δ~7Li测试值分别为-0.26‰±0.09‰(2SD,n=3)、3.19‰±0.37‰(2SD,n=3)、-0.78‰±0.22‰(2SD,n=3),与前人报道一致,验证了该方法的可靠性。此外,采用本方案对铝土矿国家标样(GBW07182)进行锂的纯化,δ~7Li测定值为10.16‰±0.21‰(2SD,n=3)。     

中国东部全新世火山的镭-钍同位素年代学

活火山是指1万年来有过喷发历史的全新世火山。火山的高分辨年代学对火山灾害评估和火山分类具有重要意义。对于缺乏历史记载的全新世火山,直接对火山岩进行同位素定年很困难。本文利用具有高时间分辨率的镭-钍-铀非平衡确定中国东部年轻火山的年龄。根据镭-钍-铀同位素,海南岛的马鞍岭和雷虎岭是全新世火山（马鞍岭：4.3ka;雷虎岭：4.7ka）;镜泊湖火山（4.9ka）也是全新世火山;龙岗火山存在晚更新世和全新世活动（7.0ka,15.0ka）;大兴安岭阿尔山和诺敏河Ra/Th非平衡消失但²³⁰Th/²³⁸U非平衡显著,属于晚更新世喷发（阿尔山：63ka;诺敏河：71ka）。海南岛的马鞍岭火山、雷虎岭火山和东北地区的龙岗火山、镜泊湖火山,是4座活火山。至于东北地区的阿尔山和诺敏河火山是否是活火山,有待测试更多样品的Ra/Th同位素。五大连池老黑山和火烧山有历史喷发记录,这与它们都存在显著Ra/Th非平衡一致。五大连池老黑山和火烧山的岩浆滞留年龄分别小于4.2ka和3.2ka,岩浆上升速率>18~23m/y。

     

应用氟化铵和乙二胺四乙酸四钠盐测定镭及其同位素

用射气法测定岩石,矿物及其他天然物质中的镭及其同位素时,必须将试样转变成溶液。通常,将试样与苏打,苛性碱和氯化钡的混合物共熔使试样转变成为溶液[1,2]。这是个繁杂的方法,在必须称取大量试样(10-20克)和试样中含有大量硅酸(50-70％)的情况下更为复杂。因此,为了简化分析步骤,必需为试样转成溶液寻找新的途径。为此我们利用HF与硅酸作用时硅酸挥发的性质。由于使用氢氟酸有许多不便(尤其是在处理大量样品时),所以我们用氟     

高REE-Nb-Fe-Mn样品Mg同位素测定的化学分离方法

利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定Mg同位素比值时,样品溶液中的基质元素可影响Mg同位素比值的准确测定。根据白云鄂博样品富含REE、Nb、Fe(REE质量分数可达10%、Nb质量分数可达0.1%)等元素的特性,本研究在评估测试溶液中Nd(REE)、Mn元素质量比对Mg同位素比值影响的基础上,建立了适用于富含REE、Nb、Fe等元素的特殊样品中Mg同位素的化学纯化方法。研究表明,当m（Nd）/m（Mg）>0.2、m（Mn）/m（Mg）>0.2时,REE和Mn的存在明显影响Mg同位素测定值的准确性,应予以去除。所建纯化方法首先是利用AG MP-1阴离子交换树脂,以10 mol/L HCl+0.001% H₂O₂溶液为上样介质和淋洗液,接取前2.5 mL淋洗液,去除样品中 Fe、Mn等杂质元素;然后利用AG50W-X12阳离子交换树脂,以2 mol/L HCl为上样介质和淋洗液,去除REE、Nb等杂质元素。所建方法满足多接收器等离子体质谱进行高REE-Nb-Fe-Mn样品中Mg同位素测定的要求。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

用于多接收器等离子质谱Mg同位素测定的分离方法研究

利用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行同位素组成的准确测定,必须首先对待测样品中元素进行分离纯化.目前,用于分离Mg的主要方法为阳离子树脂交换方法.然而,利用阳离子树脂不能有效除去Mg接收液中的Fe、Al,而溶液中Fe、Al会明显干扰样品中Mg同位素组成的测定.本研究结合离子交换法和共沉淀法,探讨了针对不同种类样品的Mg分离纯化方法,分离提取了实际样品中Mg并进行了同位素组成的测定.实验结果显示:①对于m(Fe)/m(Mg0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,经过AG50w-X12树脂一次交换分离,即可用于Mg同位素组成的测定;②对于m(Fe)/m(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)〉1的样品,利用AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MG-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;③对于含有m(Fe)/优(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂一次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;④对于含有m(Fe)/m(Mg)〉0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水滴定沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;⑤运用所建立方法对海水和地幔样品进行了Mg的分离和同位素组成的测定,其中,青岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM=-0.43‰.δ25MgDSD3=-0.84‰;葫芦岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.44‰,δ26MgDSM3=-0.85‰.     

镭同位素示踪盐湖地下水排放通量 ——以大柴旦盐湖为例

为了解大柴旦盐湖地下水排放通量,测试了深部热水、浅层地下水、河流水、盐湖表层水中镭同位素(223 Ra、224 Ra、226 Ra和228 Ra)的活度值.研究结果表明湖水中223 Ra、224 Ra、226 Ra和228 Ra的活度值,在盐度较低时随着盐度的增加而升高,当盐度大于168.99‰时,则随着盐度的增加而降...     

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AGMP-1阴离子交换树脂，分别以7mol／L HCl、2mol／L HCl、0．5mol／L HNO3作为淋洗剂，可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明，Cu、Fe、Zn回收率均接近100％，标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。     

闪锌矿中铅同位素比值精确测定时的化学分离方法

在铅同位素地质研究中,方铅矿、黄铁矿、闪锌矿等硫化矿物是重要的研究对象。利用其铅同位素比值的变化来探索金属矿床的成矿时代、物质来源,找矿方向及研究地球年龄和地球演化方面起了一定的作用。但是,由于这些矿物的铅同位素比值在自然界中变化很小,因此精确测定铅同,位素比值对于铅同位素地质研究具有重要意义。     

环境水样中铀、钍、镭和铅同位素及其比值的系统分析

本文研究了从5L水中用铁、铅、钡和铈作载体,系统分析~(234)U、~(238)U、~(228)Th、~(230)Th~(232)Th、~(224)Ra、~(226)Ra、~(228)Ra和~(210)Pb的含量或比值。铀、钍经Fe(OH)_3沉淀富集后用TBP萃淋树脂柱分离,用激光荧光和比色法测定,同位素比值用α谱仪测量,化学回收率在90％以上,测量下限分别为1μg/L和3μg/L。镭、铅经硫酸盐沉淀富集后,用EDTA在不同pH条件下分离,~(224)Ra和~(226)Ra用射气法测定,~(228)Ra和~(210)Pb分别用其β子体~(228)Ac和~(210)Bi在低本底β装置上测量,测量下限分别为2.5×10~(-2)、8×10~(-3)、4×10~(-3)和5×10~(-3)Bq/L。     

钐钕分离的化学方法及其在同位素地质年龄中的应用

本文主要介绍了分离Sm-Nd的3种化学方法,其中有适合分离高含量Sm,Nd的了酮-疏氰酸铵纸色层法;适合分离一般含量Sm,Nd的P_(204)柱色层法;适合低含量Sm,Nd的加压离子交换法。同时介绍应用Sm-Nd法得出的我国第一条Sm-Nd等时线,测出了冀东早太古代岩石Sm-Nd同位素地质年龄。     

MC-ICP-MS测定地质样品中锶同位素比值的化学分离方法探究

<正>随着质谱分析技术的迅速发展,多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)已广泛应用的同位素分析,与热电离质谱仪相比,它不仅精度高,而且几乎可以有效电离所有高电离能元素,比如TIMS不易电离的Cu、Fe、Zn、Zr等,并且分析步骤简单,有效提高了分析效率。另外,连续的离子源,可以保证同位素分馏稳定,对于一些传统的Sr、Pb、Nd同位素分析提供有效的分馏校正,利用同心雾化室,连续进样系统,保证测定数据稳性,减少样品用量,节约分析耗时及成本(韦刚健等,2002)。