王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

黑龙江省中部森林沼泽区 超低密度深穿透地球化学调查采样介质的确定

通过对王水溶矿法与四酸溶矿法的对比,元素在泛滥平原A层、B层沉积物及水系沉积物中的分配,以及这3种介质圈定的异常对比等综合因素的研究,确定了泛滥平原A层沉积物是黑龙江省中部森林沼泽区开展超低密度深穿透地球化学调查的有效采样介质。     

黑龙江省佳木斯地块北缘金矿资源潜力超低密度的地球化学预测

在黑龙江省森林沼泽景观区大面积开展超低密度地球化学调查尚属首次,针对森林沼泽景观区有机质及硅胶含量高的特点,此次工作采样介质采用泛滥平原沉积物表层--A层土,采样密度为1样／100km²,溶矿剂采用四酸(HCl+HNO₃+HF+HClO₄)溶矿法。四酸溶矿法可咀将有机质及硅皎所吸附、包裹的金属释放出来,从而能够有效地发现异常。在较短的时间内快速掌握了全区70000km²范围内的Au、As、Sb、Hg、Ag、Pb、Zn、Bi、Cu、Co、Cr、Ni、U、Mo、W等15种元素的含量分布特征,并研究了该区超低密度地球化学异常特征．所圈定的地球化学块体及区域异常与已知的成矿区(带)吻合较好,同时又发现了几处新的地球化学块体和区域异常。运用超低密度地球化学调查方法,对佳木斯地块北缘乌拉嘎金地球化学块体的金矿资源潜力进行了预测。     

贵州太平洞金矿床流体包裹体特征及流体不混溶机制

太平洞金矿床是兴仁-安龙金矿带灰家堡金矿区的重要卡林型金矿之一。流体包裹体研究证明,石英-黄铁矿阶段(Ⅰ)、石英-黄铁矿-毒砂阶段(Ⅱ)、石英-方解石-雄黄阶段(Ⅲ)的包裹体类型丰富,以气液水两相包裹体、CO₂-H₂O包裹体和纯液相水包裹体为主,CO₂两相包裹体、纯气相有机质包裹体和有机质-H₂O包裹体次之,偶见气液有机质包裹体。由Ⅰ→Ⅱ→Ⅲ阶段,气液水包裹体均一温度(200～260℃→180～240℃→100～160℃)呈现逐渐降低的趋势。在Ⅰ阶段的石英中,只在局部偶见到CO₂-H₂O包裹体和气液两相水包裹体共生;在Ⅱ阶段的石英中,纯液相水包裹体、气液两相盐水包裹体、CO₂-H₂O包裹体、CO₂包裹体及纯气相有机质包裹体共存,它们共生在同一平面中且气液两相盐水包裹体和CO₂-H₂O包裹体测温数据相差不大,说明当时捕获的是不均匀成矿流体,它是由含有机质的成矿流体经历了CO₂-低盐度水的不混溶作用形成的。因而认为,太平洞金矿床中成矿早期流体不混溶作用不明显,主成矿阶段流体的不混溶作用是导致金矿质沉淀的重要原因。     

四川东北寨微细浸染型金矿床成矿物理化学条件和成矿过程分析

东北寨金矿床是产于碳酸盐岩一碎屑岩建造中的微细浸染型（卡林型）金矿床。矿化严格受控于垮石崖断裂下盘富含有机质和成岩黄铁矿的黑色岩系地层。包裹体研究和热力学计算表明，成矿温度为220—120℃，压力为4.05×10⁷—3.04 ×10⁷pa，形成深度小于2km。成矿流体具弱酸一弱碱性、还原性较强和Cl-活度较低等特点。矿源层中的金以硫氢络合物Au(HS)₂^-形式活化进入溶液，促使金沉淀富集的机制是溶液中总硫活度的降低、氧逸度的下降和有机质的还原吸附作用等。矿床形成包括四个阶段。     

包古图斑岩铜矿床的钛矿物特征及其成因意义

在大量薄片鉴定的基础上,本文对包古图斑岩铜矿的钛矿物组合特征及其形成机制进行了研究。主要钛矿物为榍石、钛铁矿和金红石。其中榍石在成岩期和成矿期均有形成,但主要见于成矿期的钾化阶段,与钾长石、黑云母共生;在后期的青盘岩化和沸石化阶段也有出现,但含量相对较少。成岩期的钛铁矿很少见,成矿期各蚀变阶段均有分布,但最常见于钾化阶段。金红石仅见于成矿期,钾化阶段早期可与钾长石、黑云母、石英等共生,还见有被榍石包裹的细粒金红石,青盘岩化阶段亦有形成,与绿泥石共生。这些钛矿物最常出现于黑云母颗粒内部或其附近,这可能是斑岩型矿床的特征之一。榍石SiO₂和CaO含量与理论值接近,TiO₂偏低;钛铁矿均含锰,MnO含量1.97%~4.49%,还见有锰钛铁矿;金红石含有一定量的SiO₂和FeO^T,个别颗粒还含有少量Al₂O₃、MgO和P₂O₅。钛矿物组合特征表明包古图含矿斑岩为I型,形成于较高氧逸度环境,侵位深度不大。     

王水溶解矿样后酸不溶物中的残留金

地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结     

电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫

样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。     

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛

钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%～62.50%（均以TiO₂含量计）;经钛铁矿国家标准物质（GBW07839、GBW07841）验证,相对标准偏差（RSD,n=12）为1.1%～2.1%,相对误差为-1.69%～1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于4%,TiO₂分析结果与国家标准方法（硫酸铁铵容量法）一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。     

GOLD IN TWENTY-SIX JAPANESE GEOCHEMICAL REFERENCE SAMPLES

Gold has been determined in 26 geochemical reference samples with graphite furnace AAS after digesting the samples with aqua regia and hydrofluoric acid and extracting gold by methyl isobutyl ketone (MIBK). This method yields clearly higher values than those by the partial attack using aqua regia digestion.     

稀王水冷浸—活性炭富集测定501铀矿床和土壤样品中的金

本文介绍了用稀王水冷浸、活性炭富集测定铀矿床和土壤样品中金的方法及结果。     

泡塑吸附原子吸收法测金探讨

金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

一种用于化探金异常检查的痕量金的现场分析方法

作者通过对实际样品的溶解试验,提出用7%硫脲—15～20%硫酸—1%过氧化氢及2克氟化物于室温下溶解样品中的金,经活性炭负载的泡沫塑料富集后灰化,用盐酸—过氧化氢溶解灰份中的金,使用改进的微珠析出法比色,取10g样品,可测定0.001—10g/t范围内的金。方法较为简便和灵敏,可在普查分队驻地进行,每一工作日约可测定50个样品,由于避免了使用王水分解样品的刺激味,具有广阔的应用前景。     

矿石中金的快速测定——Z/8000原子吸收光谱法

对于含硫化物样品,用2:1逆王水分解,泡沫塑料吸附,缩短(或省去)了除硫和有机碳的灼烧时间,解决了矿石中含硫和有机碳高时,经长时间灼烧,硫、碳仍除不尽,致使金的分析结果偏低的问题。逆王水分解后的试样用泡沫塑料分离富集金,回收率在95%以上。高含量金火焰法测定,低含量金石墨炉法测定,操作极为方便快速。火焰法测定时,特征浓度为0.48ppm/l%吸收,VC为2—11%;石墨炉法测定时,绝对灵敏度为2.48×10^-11g/l%吸收,VC为7.42%。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

样品用1＋1王水分解样品,在王水介质中,用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解,以1%硫脲络合解脱金,在石墨炉原子吸收分光光度计上,采用自动进样方式测定金。经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。