钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂－钒金试剂Ⅱ做指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金，终点明显，操作简便，测金量范围很宽，而且灵敏度很高。岩石矿物经王水－磷酸溶解，聚氨酯泡塑富集分离后，Ａｕ（Ⅲ）在硫磷混酸介质中经Ⅰ－还原至ＡｕＩ４３－，以钒金试剂Ⅱ为指示剂，钒酸铵滴定ＡｕＩ４３－中络合的Ⅰ－到溶液出现紫红色为终点。试样中测金范围在０．０００００１—１００μｇ／ｇ，相应测定的相对标准偏差在１４．３％－１．６９％。检出限为０．２ｐｇ／６ｍｌ。     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后,用硫酸肼还原,将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ）,用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼,然后以钒试剂为指示剂,用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定,加标回收率为99.0％～102.0％,对钼含量3．54％（质量分数）的样品重复测定5次,精密度（RSD）为0．51％;适用于1％以上钼的测定。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

亚铁还原-钒酸铵滴定法测定矿石中铀的改进(铁粉还原-钒酸铵滴定法)

在磷酸介质中对铀的还原反应,铁粉比亚铁离子具有更高的还原能力。 Fe~2+2e=Fe,E~0=-0.409伏。当H_3PO_4浓度达7.090M时, Fe~3+e=Fe~(2+),E~0=0.448伏, 此时的 UO~(2+)_2+4H~++2e=U~(4+)+2H_2O,E~0=0.595伏。根据氧化-还原电位次序,在磷酸介质中铁粉和亚铁都能还原铀(Ⅵ),但铁粉还原能力强,且生成的亚铁又可以还原铀(Ⅵ),一个F~o_c相当于3个Fe~(2+)的电子失掉的还原剂作用。经研究实验铁粉用量为0.02—0.03克,比用亚铁还原法的莫尔盐中亚铁量0.048—     

MUA型微量铀分析仪测定水中微量铀的不确定度评定

对MUA型微量铀分析仪测定水中微量铀的不确定度的来源进行分析,计算了相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度和扩展不确定度,详细介绍了水中微量铀不确定度的评定过程。同时,评定结果显示出仪器操作过程中易带来误差的步骤,为分析人员获得更为准确的结果提供很好的指导作用。     

催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。     

ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究

采用一种脉冲增压微色谱柱,阴离子交换树脂,分离富集高纯石英中的微量铀,分离效果好,本底低.样品处理用低温密封闷罐酸溶.同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定高纯石英中的微量铀,方法检出限低:0.1 ng/g(3σ,n=10),分析速度快,是理想的测定微量铀的方法.     

DBS-偶氮胂光度法测定微量铀的研究与应用

研究了在H3PO4介质中,以TiCl3为还原剂的U（Ⅳ）与DBS-偶氮胂反应的条件及配合比,样品分析结果证明：该方法可满足微量铀分析要求。     

湿法消解和微波消解微量滴定法测定铜试样中铜的含量

采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量，结果表明，方法分析速度快，试剂用量少，与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量，结果表明，对铜合金的测定，湿法消解和微波消解两者无显著性差异；而对于铜精矿的测定，样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。     

钒酸铵容量法测定岩石矿物中铀的不确定度评定

根据核工业行业标准"硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法测铀"(EJ267.2-84)进行不确定度评定。通过不确定度来源识别,不确定度分量的量化,并以标定好的钒酸铵溶液滴定铀质量分数,得出方法本身带来数据的不确定度。对整个过程的不确定度来源和大小进行分析研究,应用统计学基础对数据进行科学处理。报告出了不同铀质量分数的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量铋

建立了碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿石中微量铋的分析方法,对仪器和实验条件进行了最佳化选择,讨论了共存离子的影响。方法经国家标准物质分析,测定值与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)为2.97%,回收率为95%~104%。     

辽东铀成矿带黄沟铀矿床地质特征及成因探讨

连山关地区位于华北陆块铀成矿省辽东铀成矿带。笔者近几年在连山关地区开展铀矿普查找矿工作,通过黄沟铀矿床野外工作和室内研究,对其赋矿围岩的岩石学特征、地球化学特征、蚀变特征进行了细致研究。结果表明:赋矿围岩重熔混合岩有4种类型,主要特点是石英含量高,绿泥石含量变化大,石英与绿泥石的含量呈负相关;地球化学特征表明其主量元素具富Si、略富Al、富Na、富K和低Mg、低Ca特点;微量元素表现出富集Be、Mo、Pb、Y、Ba、La、Cu和亏损Co、Ni、Zn、Cr、Ti、V等特点;与铀关系密切的共生元素有Pb、Mo、V、Be;稀土元素具有明显的轻稀土元素富集和重稀土元素相对亏损等特征,具有较显著的Eu负异常;蚀变特征研究表明胶状黄铁矿化、绿泥石化、硅化与铀矿化关系密切。最后探讨了铀矿成因,并首次提出了重熔混合岩热液型铀矿。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

下庄铀矿田成矿模式

笔者对下庄铀矿田不同类型矿床的成矿期次、流体包裹体温度及成分特征等进行了对比研究,结果表明该矿田不同类型的铀矿床具有相同的物质来源,铀成矿作用经历了3个阶段。第1阶段成矿年龄为138 Ma,矿化主要受东西向构造控制,为中高温碱性热液成矿;第2阶段成矿年龄为96.4~81 Ma,矿化主要受北东向构造控制,为中低温酸性热液成矿;第3阶段成矿年龄为61 Ma,表现为后期改造作用成矿。结合区域构造、岩浆演化历史,建立了下庄铀矿田的构造控矿三维成矿模式,认为铀矿床具有多阶段叠加成矿的特点,早期构造在晚期应力作用下派生的张裂部位是找矿的有利部位。希望铀矿床存在东西向基性岩脉充填构造,其深部具有寻找东西向矿体的潜力。     

离子色谱法同时测定铀矿浸出液中的阳离子

对铬铁矿中亚铁的测定方法进行了探讨。首先对已有方法进行了验证和筛选,然后对Li2SO4助熔剂的助溶作用及其反应机理进行了研究,从而推荐了H2SO4-H3PO4-V2O5-V(Ⅳ)-Li2SO4和H2SO4-H3PO4-Ce(SO4)2-Li2SO4两种改进型的溶剂体系用于铬铁矿试样中亚铁的测定,所得结果具有良好的重现性。     

运用铀同位素研究砂岩型铀矿的几个问题

通过砂岩铀矿矿卷前锋铀同位素特征和512矿床含矿层铀同位素特征的研究,对砂岩型铀矿形成过程、铀同位素找矿标志进行了讨论。研究结果表明,砂岩铀矿的形成是一个多期次、滚动式、由氧化向还原环境推进的动态成矿过程,矿体主要定位于Ⅲ区段。根据铀同位素样品在不同氧化还原分带中的分布和矿体的滚动性特征,认为A区定名为地球化学矛盾区更为恰当。     

广西全州铀矿田流体地球化学及其成矿意义

位于广西全州的铀矿床为中型铀矿床。含矿岩层主要为泥盆系四排组、东岗岭组和榴江组地层。此区域矿床受新宁?资源?灵川(麻城?广济)断裂的分枝及其次级断裂Fl、F3等控制。古花岗岩提供了铀源。在浅部环境下,碳酸根络合物[UO2(CO3)3]4-和[UO2(CO3)2]2-发生分解形成UO22+(也可能与F-结合形成UO2F42-),并最终沉淀形成铀矿床。选取穿插于四排组地层和花岗岩中石英脉或花岗岩样品,对其中的石英进行流体包裹体均一法测温和爆裂法测温。流体包裹体类型为气液包裹体、含子晶包裹体、富气包裹体和CO2包裹体。绝大部分为气液包裹体,均一法实验测得的冰点温度显示盐度较高,平均盐度为10.3%。含子矿物包裹体的存在说明流体的密度和盐度较高。包裹体均一温度差别较大,但整体集中在200℃～280℃,气液包裹体平均均一温度222℃。爆裂法实验测得爆裂温度350℃左右。较高的捕获温度和高的盐度说明成矿流体与岩浆热液密切相关。选取样品进行碳同位素测试,得出碳的来源为岩浆碳,选取样品进行氢氧同位素测试,表明流体来源既有岩浆源,又有与岩浆热液密切相关的大气降水来源。两个矿化点样品含黑钨矿样品和白钨矿指示了钨的矿化,又由于U-W的共生进而指示了铀的矿化。结合野外观察和地球化学样品分析的数据,成矿主要和燕山期岩体有密切的成因联系。