X射线荧光光谱法测定多种铁矿和硅酸盐中主次量组分

采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪测定铁矿和硅酸盐中Fe2O3、SiO2、A l2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、MnO、V2O5、K2O、P2O5、Na2O、Co和N i等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标准值基本吻合。用钒钛磁铁矿GBW 07225国家一级标准物质进行精密度试验,统计结果除K2O、P2O5、N i的RSD<15%,其余大多数组分的RSD<4.0%(n=12)。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%~6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次量元素方法基础上加以改进,缩短了样品测定时间,提高了样品测定速度。方法的精密度及准确度上都控制在允许范围内,测定样品速度快,重现性好结果令人满意。     

X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

X射线荧光光谱法无标分析测定不规则金属材料中主次量元素

本文简要介绍了X线荧光光谱仪无标样分析技术和现阶段无标分析软件的发展,建立无标分析对无规则金属材料进行半定量无损分析,无需标准物质。本方法是一种较为快捷、方便而且有效的无规则金属材料中元素的半定量无损分析方法。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿石中的主次量组分

采用熔融玻璃片制样,选用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对钒钛磁铁矿样品中的V₂O₅、TiO₂、TFe、CaO、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、MnO等组分进行测定,分析结果与标准值和及化学值相吻合,10次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿粉中的TFe(全铁量)、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO和TiO2等9个组分。以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样,将测量全铁量的内标Co2O3制备成均匀的Co玻璃粉,大大提高全铁量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂,解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题。与化学法相比,该法对铁矿石中主量和次量元素的测量结果满意,方法快速、简便、准确、精密度好。     

X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素

采用粉末样品压片制样,碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准,使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应,用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｃｅ和Ｔｈ等３０种主次痕量元素进行测定,其分析结果与标样标准值（或化学法值）符合较好,方法的精密度（ＲＳＤ,ｎ＝１０）＜１０％（除含量在检出限附近的元素外）,各元素检出限基本满足化探要求     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。     

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。     

Determination of trace elements in silicate rocks by X-ray fluorescence spectrometry on 1:5 glass discs: comparison of accuracy and precision with pressed powder pellet analysis

A fusion procedure commonly used for major element analysis of silicate rocks (1:5 sample to flux ratio, using 0.7 g of sample) was used to determine a small group of trace elements (Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb) by X-ray fluorescence. Compton scatter peak ratioing was successfully used for matrix corrections, despite the thickness of the glass discs being only 1.7 mm. Precision and detection limits were compared with pressed pellet values. For most elements, routine analytical precision is better with powder pellets and detection limits are worse in glass discs, by an average factor of 2, considering all elements analyzed. Accuracy was evaluated with international reference materials and for most of the determinations, good or excellent agreement with recommended values was obtained. The main advantages of using glass discs for the trace element determination are the possibility of analyzing small amounts of sample and the suppression of any mineralogical effects in the glass discs, which can also be used to determine major elements.     

原子荧光法测定金矿选厂载金炭中Hg的不确定度评定

本文按照测定不确定度的通用规则,建立数学模型,对氢化物发生-原子荧光法测定载金炭中的汞的不确定度进行评定。分析方法中不确定度来源,归纳影响不确定度的主要因素,计算了各个影响因素的不确定度,最后计算出总得不确定度。结果表明绘制标准曲线是氢化物发生-原子荧光法测定载金炭中的汞的不确定度的主要因素。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响.方法检出限在(0.002~1.5) μg/L之间,加标回收率为(90~102)%,相对标准偏差(0.53~5.83)%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高铁三水铝土矿中的主量和次量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法,同时测定高铁三水铝土矿中的Si、Fe、Al、Ti、Mn、V、As、P等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的试验测定条件。结果表明,该方法的检出限为0.0012-0.061μg/mL,回收率为95.4%-107.4%,主量元素相对标准偏差在1%-3%之间,次量元素相对标准偏差在2%-6%之间。该方法准确、快速、简便,应用于高铁三水铝土矿的测定,结果令人满意。     

Activities of trace elements in silicate melts

A theoretical model has been developed which describes the amphoteric character of oxides in silicate melts. This has been used to account for the increased stability of the higher oxidation states of altervalent trace elements in silicate melts with increasing basicity and to derive a general expression for the estimation of trace element activities in silicate melts.