封闭溶样火焰原子吸收法测定焙烧红矿中的银

探讨在焙烧红矿中测定Ag偏低的机理,并拟定火焰原子吸收法测定Ag的流程。选用HCl+HF对焙烧红矿进行预处理可以使Fe2O3等氧化物包裹的Ag暴露,并将焙烧时形成的硅酸银破坏。以王水 封闭溶样法可使矿样分解完全,在10%王水介质中,采用火焰原子吸收法测定Ag的吸收信号,方法的检出限为1×10-6,相对标准偏差为6 5%。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量

原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。     

用火焰原子吸收法测定金精矿中高含量的银

为分析金精矿中高含量Ag,加入浓HNO3处理样品中的S,采用王水溶样,使矿样分解完全并降低原子吸收测量时的背景干扰值。称取具代表性样品的最低重量,通过控制HCl介质的浓度,使溶液中的AgCl白色沉淀完全转化为[AgCl]2-配离子,在HCl介质中,用火焰原子吸收分光光度法直接测定Ag。选取2件不同含量的金精矿进行方法的精密度、准确度试验,分析结果表明,该方法的检出限为1×10-6,加标回收率99%～102%。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

乙酸丁酯萃取火焰原子吸收法测定铝酸钠溶液中的镓

在6．0mol／LHCI介质中,用乙酸丁酯苹取镓,水反革取后,用火焰原子吸收测定镓。方法线性范围为0～100μg／mL,检出限为0．028μg／mL,样品加标回收率为97．9％～101．8％,RSD在2．83％～3．96％之间。方法应用于拜尔溶液中镓的测定,结果满意。     

火焰原子吸收法测定岩石、土壤中微量银的研究

该方法是以硝硫混酸分解样品,用二苯硫脲—醋酸丁脂全量萃取测定岩石和土壤中微量银的一种较新的方法,称为火焰原子吸收分析法。本文实验研究了测定时萃取酸度、有机相与水相体积比、二苯硫脲的浓度以及硝硫混酸的用量对测定结果的影响。做了萃取分离后共存元素干扰测定。经与国家一级标准物质对比分析验证其结果与标准值相符。     

内标和快速共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食盐中的镉

探讨了用火焰原子吸收法测定以（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-Ni（Ⅱ）为共沉淀体系，以Mn（Ⅱ）为内标，在pH=9．0的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的痕量Cd。当试液为100mL时，方法的检出限为5．7μg/L，加标回收率为96％～101％，相对标准偏差（RSD，n=6）〈5％，基本消除了基体干扰。     

碱性体系—火焰原子吸收光谱法测定铜精粉中的银

用HCl-KClO4-HNO3溶解试样,在10％的氨水介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰测定铜精粉中的银量,克服了酸性体系中测定不稳定的缺点.用铜精粉国家标准物质分析验证,测定结果与标值吻合.方法精密度为2.0％～4.1％,方法检出限为1.3ug/g.方法分析快速简单,易于掌握.     

火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金

采用经典火试金法测定高品位金,操作流程长,影响因素多,在铅扣灰吹过程中易挥发选出大量的铅,对实验环境造成严重污染.本文将20.0～100.0 g取样量先分成若干小样量进行焙烧,经50％王水完全分解后分离滤渣,所得若干份滤液定容于同一容量瓶内,分取适量体积进行泡沫塑料富集,将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定高品位金矿石中金的含量.方法检出限为0.101 μg/g,通过多个国家一级标准物质和分析样品验证,准确度和精密度满足相关要求.此方法测定灵敏度高,取样量为20.0 ～ 100.0 g,有效地提高FAAS法取样代表性,同时拓展了FAAS法测定矿石中金的含量范围,针对50.0 ～ 550.0 μg/g中高含量段的金结果同样可靠.     

火焰原子吸收法测定化探样品中的银铜铅锌

样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成硝酸溶液，经巯基棉层析柱过滤富集Ag，并用2mol／LHBr溶液洗脱，用火焰原子吸收法测定洗脱液中的Ag和滤液中的Cu，Pb，Zn。用该法测定化探样品中银和铜铅锌，检出限低，结果准确度和精密度均令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料中的微量铅

利用四价锡的氯化物沸点较低的性质,将锡挥发除去,并用硫脲络合银离子,以消除银和锡对铅测定的干扰。制定了火焰原子吸收光谱法测定银锡焊料样品中微量铅的分析方法。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于银锡焊料中微量铅的检验。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。     

火焰原子吸收法测定岩石中痕量钡

本文在pH为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,以Pb为共沉淀剂用K_2CrO_4使Ba成BaCrO_4沉淀进行富集,再应用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定Ba。方法的特征浓度为0.18μg/ml/1％吸收,标准加入回收率为96—102％。对于含Ba 3.86PPm的岩石样品进行10次测定,其相对标准偏差为0.96％。测定了GSD水系沉积物标样中的Ba,结果与推荐值吻合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进

应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。