同步辐射X射线荧光光谱及应用

由于常规X射线源(如:X-光管;放射性同位素)的强度低,散射背景高,使得X射线荧光光谱(XRF)法的检测限不如其他一些方法低。借助于化学预富集(如:共沉淀,萃取,离子交换…),检测限虽下降1～2个数量级,却牺牲了其他方面的优点。     

同步辐射X射线荧光微探针测定岩石中的元素分布

同步辐射X射线(白光)荧光微探针在大气环境下,光斑尺寸为(50×50)μm~2,位移为1mm/步,计数时间30s,扫描测量了含石榴石紫苏花岗岩中多元素(K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb和Sr)的分布并绘制成图。检测限达x×10ppm,绝对量为10~(-10)—10~(-11)g范围。     

基于同步辐射X射线荧光光谱研究日本马氏贝珍珠中Zn与Hg的元素相关性

采用同步辐射微区X射线荧光光谱技术(SR-μXRF),探测金绿色和白色日本马氏贝珍珠中Zn和Hg的空间分布。面扫描结果显示,按珍珠质生长的时间先后顺序,Zn和Hg含量呈现"起初低-中间高-再降低"的分布模式,这一分布模式反演出马氏贝在插核手术后过了静水休养期,存在一个高代谢速率期,然后才恢复平稳新陈代谢。两个样品中,Zn和Hg含量呈现正相关,金绿色样品中Zn和Hg相关系数r=0.6,白色样品中Zn和Hg相关系数r=0.58,比较而言,Zn和Hg相关系数高的样品光洁度较好。对Zn和Hg相关系数较高的金绿色日本马氏贝珍珠样品做R型因子分析,分析结果显示影响珍珠层元素变化的主要控制因素有生物生长支持作用、环境影响作用、生物矿化作用3方面,Zn的环境影响因子相对贡献率较高(61.7%),也揭示出Zn和Hg的拮抗作用极大影响Zn的含量变化。研究结果对人工养殖珍珠具有指导意义。     

X射线荧光光谱测定钛合金样品中多元素

以化学法标定的钛合金作为标准样品,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,开发了用X射线荧光光谱测定钛合金样品中除Ti外的常量和微量元素的方法。用该方法测定结果与化学值相符。10次制样测量,各元素的RSD≤1.25%。     

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素

X射线荧光光谱是一种多元素分析的有效方法。通常对粉末样品(180目以上),可以直接压片成型进行分析测量。为提高地球化学样品中主元素的准确度,更有效地消除矿样的颗粒效应,在制样前用理学盘式振动磨研磨二分钟,然后压片成型。各元素的基体影响可采用经验系数法,利用理学DATAFLEX-151B计算机软件进行元素间的基体效应校正,选择最佳测试条件,在日本理学3080E3型全自动X射线荧光仪上测定SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaOMgO、K_2O、Na_2O、V、Cu、Cr、Ni、Sr等24元素。方法具有简单、快速、成本低和效率高等优点,并有较好的准确度和精密度。     

金刚石中微量元素的同步辐射X射线荧光分析

利用同步辐射X射线荧光技术,对人工合成金刚石以及产自山东、辽宁、湖南的天然金刚石进行了微量元素的测试分析。结果表明,在合成金刚石中,检测到了第四周期的元素(除As、Ge、Kr和Br外)和Pb;其中Fe、Co、Ni相对含量高,可能是合成时触媒的混入引起的。天然金刚石中检测到的微量元素有Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、W、Au和Pb,但相对含量比合成金刚石中相应的微量元素相对含量低。不同产地的天然金刚石中的微量元素种类及含量存在差异,反映了金刚石地幔生长环境的不同及岩浆对金刚石生长过程的影响。     

古琉璃着色元素的同步辐射X荧光分析

用同步辐射X射线荧光对陕西不同年代和地层出土的各色古琉璃釉中的主量和微量元素进行了分析，用SPSS统计软件对实验数据进行多元统计分析。结果表明，各色琉璃釉中主要着色元素是Fe、Cu和Co，琉璃中的多样釉色是由三种主要着色元素的含量决定。元素相关性分析表明，Fe和Co可能来自一种原料，而Cu可能来自另一种原料。     

同步辐射X射线荧光分析在矿物微量元素研究中的应用

矿物成分的主元素分析开展的较早 ,但是 ,对矿物中微量元素的分布及其规律性研究及测试工作基本上处于探索性阶段。元素的Ｘ射线荧光辐射 (ＳＲＸＲＦ)是研究原子物理的基本方法 ,已被用于元素成分的半定量测定。该技术允许材料对微区微量元素的测试。运用ＳＲＸＲＦ分析开展矿物微区微量元素的测试分析 ,目的在于获取矿物的生长、微量元素的聚集、演化及其与矿物中主元素的关系等的地球化学信息以及它们所反映的矿物生长过程中的物理化学条件 ,探索ＳＲＸＲＦ技术在地质中的应用 ,提高在这方面的研究程度。我们运用ＳＲＸＲＦ技术对内蒙古…     

同步辐射X射线荧光光谱测定沉积物中元素含量的归一方法研究——以四海龙湾纹层沉积物为例

同步辐射X射线荧光光谱分析(SRXRF)是一种基于同步加速器光源与X射线荧光光谱分析(XRF)相结合的原位分析方法, 可以直接对沉积物进行扫描获得每个点的能谱图, 从而计算元素含量的相对变化。但是由于荧光光谱定性和定量分析中存在的问题, 国内发表文献中各种XRF原位分析数据均以相对含量或者计数表示。本文通过对各种标准物质(土壤、沉积物和岩石)的SRXRF分析, 结合标准样品的定量数据, 对同步辐射X射线荧光光谱的定量方法进行了研究。鉴于元素质量数和谱线强度的差异, 不同元素需要运用不同的归一方法。对于K和Ca元素, 采用ROI0-195背景归一; Ti元素采用ROI293-303背景归一; Mn元素采用ROI214-222背景归一; 而较高序数的元素Fe采用拟合康普顿散射峰归一。通过上述归一方法, 我们获得了K、Ca、Ti、Mn和Fe元素的定量标准曲线, 相关系数分别为0.89、0.98、0.96、0.93和0.98。运用标准样品对各元素的定量标准曲线进行检验, 结果表明:Fe元素含量预测的平均相对偏差小于10%, K、Ca和Ti的平均相对偏差小于20%, Mn的相对偏差较大, 为35.9% 。从总体上看, SRXRF获得的数据可以基本满足湖泊沉积物中元素分析的定量化需求。为验证SRXRF方法能否揭示元素含量的季节性变化, 我们对四海龙湾纹层沉积物进行了分析, 按选定的归一方法计算样品中元素特征谱线的强度, 利用各元素的标准曲线计算岩芯沉积物中元素含量。K、Ca、Ti、Mn和Fe元素含量具有明显的季节韵律变化, 浅色碎屑微层中Ti和Ca含量较高, 而Mn和Fe丰度的高值对应于暗色有机质-碎屑混合层。初步研究结果表明同步辐射X射线荧光光谱分析可以揭示湖泊中沉积的元素的季节性变化, 对研究过去季节-年尺度的古气候、古环境变化具有重要的科学意义。     

X射线荧光光谱三十年

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一,在无损分析和原位分析中具有不可替代的地位。文章评述了三十年来X射线荧光光谱分析的进展历程、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)和现场与原位分析用X射线荧光光谱仪发展过程及显示的特色。介绍了在X射线的全反射和偏振性质基础上相继推出的偏振、微束、全反射等全新的X射线荧光光谱仪及其在众多领域的应用。回顾了基体校正发展历程和以Sherman方程为基础的基本参数法和理论影系数法在定量分析中的应用,并对学术界有关基体校正的物理意义的争论、Sherman方程的局限性以及如何提高基本参数法在常规定量分析和半定量分析结果的准确度的途径进行了探讨。总结了化学计量学与数据处理方法在XRF中的应用研究及进展,指出人工神经网络方法与基本参数法相结合的算法,对于改善基体校正的准确度和稳定性开创了一条新的途径。     

磷灰石单晶体同步辐射X射线荧光探针成分分析

采用同步辐射X荧光（SRXRF）探针技术对河北峪耳崖和甘肃大水两地花岗岩中单颗粒磷灰石的化学成分进行了分析。结果显示，磷灰石含有P、Cl、S、K、Ca、Mn、Fe、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Yb、Sr、Y、Zr、U、Th等多种元素，峪耳崖磷灰石富含Mn、Fe，大水磷灰石则富含As。峪耳崖花岗岩为S型，大水花岗岩为Ⅰ型，两地磷灰石在稀土元素（REE）含量上具有明显差别：大水磷灰石呈右倾的REE配分模式和明显的轻稀土（LREE）富集；而峪耳崖呈现上凸的REE配分模式和LREE亏损。依据磷灰石的REE配分模式可有效地区分不同类型的花岗岩，以此作为花岗岩岩浆演化的指示。     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,     

同步辐射X射线荧光微探针技术中地质标样的研究

将国家级标样GSR-1至GSR-7研磨至颗粒度<2μm,在大气光路中以光斑尺寸为100μm×l00μm的同步辐射X射线(白光)激发,si(Li)半导体探测器采集荧光信号。研究了这些岩石标样中元素(K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Rb、sr、Zr)的X射线荧光强度平均值的相对标准偏差与取样量(点数或面积)的关系,测算了使用这套国家岩石标准样的取样量(点数或面积),并确定了实用的测量方法。为同步辐射X射线荧光微探针扫描技术提供一套(7个)适用的岩石标准样。     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,在一定程度上克服了上述的局限性,具有较宽的分析范围。     

多种类型地质样品中主要和次要元素的X-射线荧光光谱测定

X射线荧光光谱法(XRF)是地质样品中主要,次要组分分析的有力手段。地质样品种类很多,来源不同,各元素含量范围变化大,为了充分发挥仪器的效能,提高方法的适应性,有必要制定一个能适应于多种类型样品分析的方法。     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机,在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下,研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ）,全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口,全屏幕友好界面,在西文ＤＯＳ操作系统下,显示汉字信息。有常规的（背景扣除,内标校正,谱重叠校正,基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素,内标元素、干扰元素的数量,新开发了共用背     

X射线荧光光谱测定稀土铁氧体的方法研究

采用X射线荧光光谱分析方法,直接粉末压片测定磁铅石型稀土铁氧体中Fe、Ba、La等元素的浓度,实验结果表明：在最佳仪器工作条件下,测试结果的相对标准偏差均〈1.71%（n=8）;分析结果与理论值相比,镧测定相对误差〈10.58%,其他元素测定误差均〈2.23%。本方法具有制样方法简便、准确可靠和成本低等特点。