粉煤灰基地质聚合物水热原位转化NaP型沸石分子筛的研究

以固体废弃物粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑Na P型沸石分子筛型体,并研究了水热过程中碱液浓度、碱液体积、水热温度和水热时间对NaP型沸石分子筛结晶程度、形貌和机械强度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化Na P型沸石分子筛型体的适宜条件为水热温度100℃、NaOH浓度2.0mol/L、NaOH体积50 m L、水热时间24 h。所得Na P型沸石分子筛型体的抗压强度为23.21 MPa,BET比表面积为50.46 m~2/g,已达到工业生产P型沸石的水平。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。     

偏高岭石水热转化法合成NaA分子筛反应机理研究

在偏高岭石水热转化法合成NaA型沸石分子筛体系中，通过对反应不同时间内的固相产物的XRD－FT－IR图谱分析，以及对SEM形貌变化的观察，认为晶化过程包括异相成核和均相成核两个过程，其中异相成核先于均相成核，但是它们之间没有明显界限，只是取决于偏高岭石的表面溶解程度，偏高岭石不仅提供了反应所需的化学组分，而且也为晶核形成提供了必要的界面条件。     

沸石分子筛合成的X射线衍射研究

采用Ｘ射线粉末衍射物相分析方法,对沸石分子筛的合成工艺进行研究,通过原料来源、焙烧时间、碱浓度、结晶时间等诸多对合成的影响的研究,确定最佳的合成条件。     

红辉沸石合成P型沸石试验研究

以广西资源红辉沸石为原料进行合成P型沸石的最佳工艺流程及相关技术参数研究，提出了工艺流程为红辉沸石（酸处理）→水热反应→晶化→洗涤、过滤→烘干→P型沸石产品，最佳工艺技术参数为硅铝摩尔比[n(SiO2)/n(Al2O3)]3-4，碱度4－5mol/L NaOH，晶化温度95－100℃，晶化时间6－8h。     

广西资源红辉沸石水热制备纳米微孔材料--沸石分子筛

利用广西红辉沸石资源水热制备纳米微孔材料——沸石分子筛，其工艺流程为“红辉沸石”(预处理) 氢氧化钠 铝酸钠 水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤、烘干→沸石分子筛产品。基于大量实验研究，确定了水热制备A型、P型和X型沸石的最佳工艺技术参数，制备出了质量较高的沸石分子筛产品，并综合分析了红辉沸石粒度、石英杂晶、晶化时间以及反应混合物组成对沸石分子筛水热制备的影响，指明了今后研究工作的努力方向。     

利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验，确定培烧的最佳工艺参数为：钾长石粉：NaCO3=1：1．30(摩尔比)，焙烧温度为845℃，焙烧时间为150min；优化的水热合成条件为M2O／SiO2(mo1)=1．50，H2O／M2O(mo1)=40．0，合成时间为8h，晶种加入量为9．0％。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明，合成13X沸石分子筛结晶完好，性能优良．水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。     

煤系高岭土合成4沸石试验研究

本试验所用原料为大同怀仁和徐州夹河煤系高岭土,这两种原料的ＳｉＯ２和Ａｌ２Ｏ３分子比均接近于２,其成分能满足合成４Ａ沸石的要求。本试验首先进行了原料的焙烧活化及漂白的试验研究,解决了原料的白度问题。分析探讨了合成４Ａ沸石过程中成分、碱度、温度、时间及搅拌等对合成试验的影响,并通过对比试验获得了最佳合成条件,得到了合格的４Ａ沸石产品。     

利用高铁钾长石粉合成13X沸石分子筛的实验研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理，得到钾长石含量达76．4％的钾长石粉，其Fe2O3含量高达7．52％。以此钾长石粉为原料经过焙烧处理、水热合成实验，在铁含量较高情况下成功合成了13X沸石分子筛，并采用正交实验法确定了优化工艺参数。对实验产物的主要性能测试表明，合成的富铁沸石产品与13X沸石分子筛工业产品相似，吸附量达到国家化学工业产品标准，可用于对含重金属离子废水的吸附处理。     

利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠（钾）凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠（钾）凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO₄]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为：硅酸根离子和铝酸根（+铁酸根）离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。     

皖西霞石正长岩合成沸石分子筛及提钾的实验研究

合成沸石因具有优异的吸附及离子交换性能而备受关注。本实验以皖西地区霞石正长岩为主要原料 ,成功地合成了 13 X型沸石分子筛 ,母液经蒸发、分离 ,制得了白炭黑及碳酸钾 ,表明霞石正长岩具有巨大的潜在综合利用价值。合成沸石、白炭黑和碳酸钾的成分、结构及性能分析表明 ,3种产品均达到了国家或化工行业标准。基于此 ,对工艺技术可行性作了分析评价     

水热活化法提取粉煤灰中的氧化铝

采用高压水热活化法对预先烧制的粉煤灰进行碱溶实验,探讨钙硅摩尔比、碱液浓度、液固比、苛性比、反应温度、反应时间等影响因素对于氧化铝溶出率的影响。考虑到氧化铝溶出率及反应成本等各方面因素,得出氧化铝溶出的适宜条件。结果表明:碱溶条件下,钙硅摩尔比为1.0,溶液碱浓度为350 g/L,液固比为10∶1,苛性比为14,反应温度280℃,活化时间为2 h。通过氧化铝溶出工艺条件的优化,可使氧化铝提取率达到95%以上。     

Synthesis and characterization of zeolite X obtained from kaolin for adsorption of Zn（Ⅱ）

This study deals with the synthesis and characterization of low-silica zeolite X, from calcined Kalabsha kaolin, for adsorption of Zn(Ⅱ) ions from aqueous solution. The synthesis processes is performed under hydrothermal treatment in alkaline solutions. The obtained zeolite samples are characterized using X-ray diffraction, grain size distribution, surface area, and SEM. The critical molar ratios of both SiO2/Al2O3 and K2O/Na2O are about 2.9 and 0.16, respectively. Those ratios are needed to give individual low silica zeolite X in a minimum reaction time. The adsorption capacity of the synthesized products is determined by adsorption of Zn(Ⅱ) ions from solution. The results suggest that the zeolite obtained could be converted to a beneficial product, which will be used in future as an ion exchanger in removing heavy metals from wastewaters.     

Fe2O3对13X沸石分子筛合成条件及性能的影响研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理,得到不同Fe2O3 质量分数的钾长石粉体原料FXY1、FXY2,经中温焙烧得到偏铝硅酸盐前体化合物,水热晶化合成了13X沸石分子筛。采用正交实验法,确定了水热晶化反应的优化工艺条件,原料中Fe2O3 质量分数的不同导致水热晶化反应的工艺参数有所不同。合成的两种沸石的性能与13X沸石分子筛的工业产品相似,吸附量均达到国家化学工业产品标准HG/T 2690 95的要求。对比实验表明,原料中Fe2O3 质量分数的降低可使其在更宽的碱度范围内合成性能更优的13X沸石产品。由低Fe2O3 质量分数的FXY2为原料合成的沸石,其物相纯度、热稳定性、白度、比表面积、吸附性等性质更优。合成沸石均可用于对含重金属离子废水的深度净化处理,由FXY2为原料合成的13X沸石还可用作洗涤助剂。     

河南省水热型地热成因模式及钻探方法

按照热储赋存的地质环境划分,河南省水热型地热资源有沉降或沉积盆地、山前盆地和山地隆起3种类型。由深部大断裂对流热传导和侵入岩热传导提供高温热源,并与新近系、古近系和古生界浅层地下水进行热交换,最终形成孔隙型、裂隙型和岩溶型地热资源。“十四五”期间,河南省的水热型地热资源勘查开采目的层主要以1800～4000 m岩溶热储为主,这将对地热钻探工程带来新的挑战。根据地层特点和经验,提出了深部地热钻探应该遵循“绿色环保、高质高效、安全健康”的总体原则。针对地层特征和钻探要求,首先选择空气钻进（空气潜孔锤、气举反循环、空气正循环回转取心）,其次选择钻井液+空气（气举反循环）,最后选择钻井液（回转+螺杆）等,实现“一井多工艺”的复合钻探方法。     

系列富硅铝矿石水热晶化法合成纳米莫来石复相粉体的研究

分别以粉煤灰、煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣等富硅铝矿石为原料,经过除杂、煅烧活化后,利用水热晶化法制备出纳米莫来石复相粉体。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线荧光光谱分析(EDX)和选区电子衍射(SAED)等手段研究了复相粉体的物相组成与显微结构,并用魔角旋转核磁(MAS~NMR)分析水热晶化反应机理。结果表明:经过一定温度煅烧活化后,当NaOH溶液浓度为2~3 mol/L、搅拌温度80~90℃、恒温3 h、液固比为10 mL/g时,上述四种原料均可制得以莫来石为主晶相的纳米复相粉体,其中以煤矸石、红柱石千枚岩、油页岩渣为原料制备的晶体均为结晶良好的柱状晶,平均长度分别为50、300和150 nm,平均长径比分别为4、3.5和3.75;以粉煤灰为原料制备的晶体主要呈现棒状、针状和纤维状,其棒状晶长度约30~80 nm、直径约4.5~30 nm。     

混凝沉淀-改性沸石方法联合处理锡铅锌多金属矿选矿废水初步研究

锡铅锌金属选矿过程中,重金属离子的溶出,使得选矿废水中重金属含量较高,需要处理才能达标排放。取原水pH值为8,Zn~(2+)为13.8mg/L,Cd~(2+)为0.07mg/L,采用混凝沉淀-改性沸石处理工艺流程处理,可使废水达到铅锌行业排放标准。在工程应用中,可使选矿废水达标排放,效果稳定,但沸石产泥量较大。     

Effect of some additives on synthesis of zeolite from coal fly ash

Hydrothermal conversion of fly ash into zeolites was conducted and the effects of the addition of sodium halide and waste solutions produced after zeolitization of fly ash, as well as the adjustment of the Si/Al ratio prior to synthesis process on the formation and cation exchange capacity (CEC) of zeolite product were evaluated. Both the addition of NaCl and NaF ameliorated the crystallinity and CEC of synthesized zeolite, but NaF had a better improvement effect. Na⁺ was considered to enhance the crystallization of zeolite, while F⁻ favored the dissolution of fly ash. The type of zeolite formed depended on the Si/Al ratio of the starting material prior to the nucleation and crystallization of zeolite. The adjustment of the Si/Al ratio of fly ash by addition of Na₂SiO₄ and Al(OH)₃ changed the type and CEC of zeolite. Waste solutions contained large amount of Si and little Al due to the formation of a zeolite named NaP1 in zeolite terminology with the Joint Committee of Powder Diffraction Standard (JCPDS) code of 39-0219. The alkalinity decreased largely. As a result, the CEC value of zeolite products synthesized with waste solution as alkali source decreased. The supplementation of new alkali to adjust the alkalinity of waste solution could enhance the CEC of synthesized product. It was concluded that: (1) addition of sodium halide and adjustment of the Si/Al ratio prior to synthesis can improve the quality of zeolite; (2) waste solutions produced following the zeolitization of fly ash can be reused as an alkali source in the activation of fly ash; zero-emission of waste solution in the synthesis of zeolite from fly ash is possible.     

制备方法对纳米TiO2介孔柱撑蒙脱石结构和性能的影响

分别通过离子交换方法和离子交换-水热法制备纳米TiO2介孔柱撑蒙脱石,利用XRD、DSC-TG、N2吸附-脱附等方法对材料进行结构特征与性能的表征。实验结果表明,传统的离子交换方法可使制备的钛柱撑蒙脱石比表面积、孔体积增大;离子交换-水热法可使TiO2介孔柱撑蒙脱石中锐钛矿晶型更好,晶粒变大,柱撑蒙脱石结构更稳定,而且水热的温度越高,所需反应时间越短,锐钛矿的晶型更好,发育更完善。