利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素

随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。     

气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子

环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),检出限低、线性范围宽,但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。本文为降低金属元素分析成本,建立了微波等离子体炬(MPT)与有机质谱耦合的方式检测水样中钙离子的新方法。详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应信号的影响,方法检出限为224.56 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,加标回收率在86.3%~110.4%之间。本方法无需样品预处理,分析速度快、灵敏度和精确度高,为环境水样中金属离子的测定提供了新途径,有望应用于金属离子的实时在线分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定玉米中铬、镉、铅

研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米中重金属元素的方法。详细讨论了微波样品溶液制备、质谱仪干扰扣除及校准等,在优化的试验条件下,根据国家标准参考物质（GBW10012）的分析结果评价方法的准确性。方法检出限为：Cd：0.003μg/g,Cr：0.04μg/g,Pb：0.1μg/g,相对标准偏差在2.5%-6.0%之间,加标回收率在90.9%-104.9%之间。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地学研究中的应用

简单介绍ICP MS技术应用最新进展。着重对该技术在中国地学研究和多目标地质调查中的应用作一回顾 ,包括ICP MS技术简介和地质样品分析需求 ,稀土稀散等痕量、超痕量多元素分析 ,铂族元素分析 ,卤素等非金属元素分析 ,同位素比值分析等内容。着重对最近几年国内地质样品分析的一些新方法加以介绍。     

电感耦合等离子体质谱技术进展及在地学研究中的应用

介绍了ICP-MS技术特点及最新发展起来的碰撞室和动态反应池技术,并对该技术在地学中的应用范围进行了总结。     

常压环境下铅笔芯的质谱放电行为研究

铅笔芯内所含石墨和黏土的混合比例如果不符合国家标准,将不利于计算机读卡设备正确识读和非专业人士鉴定.本文采用常压质谱法对不同黑度(石墨含量)、硬度的铅笔芯进行分析,为实现铅笔品质的快速鉴别提供了一种有效的技术手段.该方法直接将铅笔芯作为电离装置,在高电压作用下以空气(相对湿度40％)为介质,铅笔芯产生电晕放电,其放电行为能够对质谱信号产生直接影响.实验优化了工作条件,分析了6种型号铅笔芯(4B、3B、2B、HB、H和2H)中石墨含量与其质谱信号之间的关系,并结合主成分分析(PCA)对不同型号铅笔芯进行区分.结果表明,不同型号铅笔芯的放电行为对质谱信号产生较大影响,质谱信号随铅笔芯中石墨含量的增多而增强;6种型号铅笔芯区分正确率高达99％以上.此方法操作简单且可重复性强,可用于市场上不同品质铅笔芯的快速鉴定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。     

电感耦合等离子体质谱分析仪简介

电感耦合等离子体质谱分析仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry（ICP—MS）是西安地质调查中心实验测试中心于2006年引进的。电感耦合等离子体质谱分析仪能适用于广泛领域的各种样品的元素分析,尤其适用于各类复杂基体的环境、食品、矿物、动植物、卫生防疫等样品中各种无机元素的分析。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

内容简介：本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—OMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铁和铝的研究

研究了低功率微波等离子体炬原子发射光谱法（ＭＰＴ－ＡＥＳ）对Ｆｅ，Ａｌ的测定。样品经气动雾化后，分别以流动注射与连续式两种方式引入ＭＰＴ。考察了用这两种进样方式时ＭＰＴ－ＡＥＳ的分析性能，证明低功率ＭＰＴ－ＡＥＳ具有良好的分析特性。     

微波诱导等离子体原子发射光谱法测定汞的研究

研究了以常压低功率氩微波诱导等离子体为激发源的原子发射光谱测定Hg的方法。采用超声雾化、水冷凝、浓H_2SO_4吸收去溶的进样方法,考察了微波前向功率、载气流速、KCl和NH_4Cl浓度、酸度等因素对Hg发射强度的影响。方法已用于试样分析。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。     

激光进样等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用

对激光进样等离子体质谱固体分析新技术进行了评述,包括这一技术的性能特点、仪器结构和进展概况、有关参数、分析理论、样品制备及其在地球科学中的应用。引用主要文献４１篇。     

Trace Elements Analysis of Geological Samples by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＬａｓｅｒａｂｌａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ ｔｒｙｉｓａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ.ＬＡ ＩＣＰ ＭＳｏｆｆｅｒｓａｔｔｒａｃｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ,ｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ,ｍｉｎｉｍａｌｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａ ｔｉｏｎ ,ｌｅｓｓｏｘｉｄｅｓｉｎｔｅｒｆｅ…     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。