邻硝基苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵二阶导数光度法同时测定微…

研究了邻硝基苯基萤光酮－溴化十六烷基三甲锭与Ｗ和Ｍｏ共同显色条件及其吸收光谱和导数光谱行为。选择二阶导数光谱用基线相交法同时测定Ｗ和Ｍｏ，对１：１０或１０：１的Ｗ和Ｍｏ互不干扰，回收完全。     

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～     

二阶导数等值点荧光光度法同时测定岩矿中钨和钼

在W(Mo)-茜素磺酸钠荧光体系中,加入一定量乙醇后,可使W、Mo的荧光强度明显增加,Mo比W的灵敏度提高更加显著,为W、Mo在同一体系中进行测定提供了条件。在λ_(em)=603nm时,W的二阶导数荧光值不随含量变化而变化,成为W等值点,而Mo的二阶导数荧光值则有良好的线性关系。同时,λ_(em)=613nm时成为Mo等值点,而W的二阶导数荧光值有良好的线性关系。基于上述事实,提出用等值点法实现在导数荧光光谱仍相互重叠情况下同时测定W和Mo。方法经标准样品分析验证,结果与推荐值吻合。     

二溴羟基苯基荧光酮和溴化十六烷基吡啶分光光度法测定镓

研究了Ｇａ与二溴羟基苯基荧光酮，ＣＰＢ的显色反应，在ＰＨ６．１－６．６间，配合物的最大吸收波长在５７８ｎｍ摩尔吸光系数为１．８７×１０＾５，０－６μｇＧａ２Ｏ３／２５ｍｌ人符合比匀定律，应用于矿石中微量Ｇａ的测量，结果满意。     

在CTMAB存在下应用苯基萤光酮分光光度法测定岩矿中微量锡

本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下，应用苯基萤光酮分光光度法测定微量锡的条件。该法灵敏度高，操作简便，可用于测定岩矿样品中的微量锡。     

敞开酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石和钼矿石中微量元素

钨矿石和钼矿石具有丰富的共生或伴生元素,检测共生或伴生元素的含量有利于矿产资源的综合利用.在国家标准方法中钨矿石和钼矿石的共生或伴生元素含量是按元素分别检测,效率很低.本文在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸消解样品,以7％盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱同时测定钨矿石和钼矿石中铋、钴、铜、锂、镍、磷、铅、锶、钒、锌等10种微量元素.选定了各元素的分析谱线和光谱级次,采用离峰背景校正法消除背景干扰,干扰元素校正系数法消除元素间的谱线重叠干扰.方法检出限为1.43 ～ 18.8 μg/g,加标回收率为90％ ～ 110％.经钨矿石和钼矿石标准物质分析验证,测定结果与标准值基本吻合,方法精密度(RSD,n=10)小于8％.该方法克服了碱熔引入大量碱金属元素以及可能引入杂质的缺陷,又不用处理钨酸和钼酸沉淀,能快速测定钨矿石和钼矿石中微量共生或伴生元素.     

改进的极谱法测定化探样品中的钨钼

试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

多波长数据线性回归光度法同时测定痕量钼和钛

多波长数据线性回归分光光度同时测定两个相互干扰的组分,具有简便、快速等特点,已用于Mn和Zn、Be和Al、Mo和W以及Fe和A1等体系。本文在文献的基础上,探讨了不同波长下,Mo和Ti与苯基荧光酮络合物的摩尔吸光系数的差异,在520～540nm范围内,选择了10个波长测量吸光度,以数据线性回归法的原理,不经分     

磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次,其相对标准偏差为6．9％,加标回收率为90％～110％。     

导数光谱法直接测定混合稀土中钕与铒

研究了在Tfiton X-100存在下,某些稀土元素与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5形成配合物的4f电子跃迁的光谱性质。拟定了三阶导数光谱直接测定混合稀土中Nd和Er的方法,用于合成样及稀土矿样分析,结果满意。     

硫氰酸钾-十二烷基磺酸钠分光光度法测定矿石中钼

为使硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的测定结果更稳定可靠,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的方法,对原实验加以改进。结果表明,采用改进后的方法,即使温度高于30℃时,吸光度值仍可稳定3h以上,且灵敏度有所提高。方法用于国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。     

微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷

采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。     

直接烧结-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨钼矿石中钨钼及5种伴生元素

钨钼矿石一般由多种矿物组成,组分较为复杂,不溶于盐酸、硝酸和王水,常采用碱熔和混合酸酸溶法进行样品消解。然而,碱熔法带来的基体效应严重影响仪器测试的准确性和检出限,而酸溶法对钨钼等难溶元素溶出效率较低,并且需要使用氢氟酸和王水等多种无机强酸进行长时间且操作过程复杂的前处理流程,同时还会造成分析测试仪器损害的问题。因此,开发一种操作简单且高效定量分析钨钼矿石中钨钼及其伴生元素的方法十分必要。本文在碱熔和酸溶的基础上,探索并建立了一种由直接烧结、盐酸-磷酸-柠檬酸络合提取与电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）联用的方法,同时准确定量分析钨钼矿石中钨钼铜铅锌钙铁7种元素。与传统碱熔法相比,通过高温直接烧结让样品中含目标元素的矿物转化为酸可溶态,随后在盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系的络合作用下,将目标元素转移至溶液中,从而实现快速准确定量测定。最佳实验条件为：600℃烧结1h、5mL磷酸-盐酸（体积比1∶20）提取、5mL 10g/L柠檬酸络合,过滤后上机测定。采用钨矿标准物质（GBW07240和GBW07241）和钼矿标准物质（GBW07238和GBW07239）以及两种实际钨钼矿石样品对本方法进行验证,结果表明7种目标元素测定含量均在标准值范围内,相对误差和相对标准偏差（RSD）均在10%以内。本研究发现,高温直接烧结与盐酸-磷酸-柠檬酸混合酸体系络合提取联用的样品前处理方法,可有效地避免传统碱熔和混合酸酸溶法的缺点,具有更为环保和低能耗的优点,同时可有效地降低化学分析实验室样品分析测试过程中酸气污染物的排放,可为战略性钨钼矿床资源开发和综合利用提供基础支撑。