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基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素 总被引:2,自引:10,他引:2
采用Na2O2、Na2CO3 碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。重晶石中钡的分离效率达到99. 999%,检出限为0. 11~6. 9ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13. 7%。 相似文献
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本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6%。 相似文献
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本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%. 相似文献
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XRFA法快速测定地质样品中的稀土总量 总被引:1,自引:0,他引:1
由于岩石、土壤及水系沉积物中稀土元素的含量很低,总量的变化范围大且干扰元素又多,目前国内多以碱熔、萃取或树脂交换分离富集稀土,分离干扰元素,用比色法测定稀土元素总量。由于采用了化学预处理的步骤,测试流程长,劳动强度大,操作要求严格,难以适用于大批量样品的测定。 相似文献
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石笋中稀土元素含量的测定及气候环境意义 总被引:2,自引:2,他引:0
首次采用经过改良的外标法校正数据的ICP-MS方法对石笋中的稀土元素含量进行了测定。结果表明,该方法可以用于测定石笋中含量很低的稀土元素,尤其是对含量相对较高的轻稀土元素如La、Ce可以获得较精确的数据。对采集于四川东北部诺水河溶洞群的石笋SJ3的分析结果显示,在相对温暖湿润时期的石笋沉积中稀土元素含量明显增加。可能的原因包括:(1)温暖湿润的气候条件有利于土壤和岩石的化学风化及稀土元素的活化;(2)温暖湿润的气候条件下地下水动力加强,使得地下水中稀土元素的载体(有机质、铁锰胶体和颗粒物质等)增多。因此,石笋沉积中的稀土元素可以用于研究上覆土壤和岩石的化学风化和地下水水文演化。 相似文献
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743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88%—110%之间,样品分析精度为3.3%—17%,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。 相似文献
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等离子体直读光谱法同时测定岩石中15个痕量稀土元素 总被引:1,自引:2,他引:1
近年来,着地质学科的研究需要,稀土元素的分析手段不断向深度发展。为了制作稀土球粒陨石标准化分布型式图,要求准确测定痕量稀土元素,同时还由于各种岩石的基体变化不一,造岩元素所产生的谱线干扰以及可变的背景干扰都给痕量稀土元素的测定带来困难,所以,一般都需要进行预处理,将岩石的主元素分离,并使稀土元素相对浓缩。 本文介绍的方法是在原来的熔样和阳离子交换树脂分离的基础上,利用Jarrell—Ash1160等离子体多道直读分光计对15个稀土元素进行同时测定。 相似文献
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743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15%-2%。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。 相似文献
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锆石Hf同位素组成的LAM-MC-ICPMS精确测定 总被引:23,自引:1,他引:23
在配备了NewWaveMerchantekLUV213型紫外激光探针进样系统的Isoprobe型MC—ICPMS上进行了溶液和锆石单矿物的Hf同位素比值测定,并对^176Yb和^176Lu对^176Hf的同质异位素干扰校正进行了试验。结果表明,由于自然界Lu的丰度远远小于Yb,所以^176Hf的同质异位素干扰主要来自^176Yb。当Yb/Hf较低时,可以通过同质异位素干扰校正直接难确测定出^176Hf/^177Hf比值;当Yb/Hf比值较高时,则需要进行同质异位素干扰校正和外部校正来获得难确的^176Hf/^177Hf比值。因此,用LAM—MC-ICPMS可以难确、快速地测定锆石的Hf同位素组成。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究 总被引:1,自引:1,他引:0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。 相似文献
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采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱(截取曝光),根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率. 相似文献
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5—Br—PADAP分光光度法测定多金属结核中的铌 总被引:4,自引:1,他引:4
报道了用单宁_硅酸钠_动物胶沉淀分离多金属结核中的Mn、Co、Fe、Si等干扰组分,然后用5_Br_PADAP分光光度法在水相中测定Nb;讨论和解决了Nb的结果偏低问题。方法应用于新研制的大洋多金属结核GSPN_2和GSPN_3中Nb的定值测定,结果与初定值相符,其RSD(n=7)分别为201%和322%。 相似文献
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原子荧光光谱法测定铜矿中硒和碲 总被引:11,自引:7,他引:11
介绍了铜矿中Se,Te的测定方法,样品经HNO3-HClO4分解,以含HClO4的0.2mol/LHCl溶液通过743型阳离子树脂分离Cu,原子荧光光谱法测定Se,Te。 相似文献