矿石中硫的快速测定(EDTA容量法)

用硫酸钡重量法测定硫,精度较高,是公认的一种标准经典方法.但该法操作手续繁杂,耗电量大,费时间.碘量法间接测定硫同样手续繁琐,很少为人采用.近年来,用燃烧法测定硫虽逐渐有所流行,但该法对零星试料的测定也不合算,费时费电,而且操作者经验不多时难于掌握.为此,我们本着寻找一种多快好省的分析方法的精神,在队领导的支持和帮助下,经多次试验,试成了硫的容量测定方法,现简介如下.     

钾长石中钾的测定——EDTA容量法

在醋酸介质中，钾与钴亚硝酸钠作用，生成具有一定组成的黄色的钴亚硝酸钾钠的复盐沉淀，过滤洗净后，沉淀溶于盐酸溶液中，利用ＥＤＴＡ容量法测出钴的含量，通过换算系数从而得出钾的含量。     

热解分离—离子色谱法测定矿石中低量硫

研究了含硫矿物的热解条件，选定用二氧化硅覆盖样品，热解出含硫氧化物，以３％过氧化氢溶液吸收，用离子色谱法完成硫的测定，本文灵敏度高，精密度好，准确，可以用于矿石中低量硫的测定。     

EDTA容量法连续测定钙和镁的改进

改进了用EDTA连续快速测定矿石中钙和镁的方法。在用EDTA滴定钙之后的溶液中加入NH4Cl，使溶液中的碱度降低至pH10左右，以Mg(OH)2沉淀溶解为标志，加入pH10的缓冲溶液，补加K－B指示剂，用同一EDTA标准溶液继续滴定镁。此法克服了用HCl调节pH值法滴定镁结果系统偏高的缺点，经大量生产考察，结果准确，稳定，与分别滴定后从钙镁合量差减法和外检结果十分一臻，对ω（MgO)为21.10%的样品进行精密度试验，其RSD（n=10)为0.6%。     

N_(263)反相分配色层分离EDTA容量法测定矿石中高中含量钍

一、前言N_(263)反相分配色层分离,偶氮肿Ⅲ比色测定矿石中微量钍的方法,其适用范围是测量百万分之一至千分之几的钍。我们吸取了 N_(263)反相分配色层分离杂质的优点,结合具体情况,在测定矿石中高中含量钍方面做了点滴工作。通过大量的标准回收及样品验证得出,称取0.1—0.5克样品,经上柱分离干扰,调节 pH 后用 EDTA 滴定,可以测定矿石中千分之一至百分之五十以上的钍。     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

EDTA容量法连续测定铅锌矿试样中的铅和锌

试样经盐酸、硝酸分解后在硫酸钾、硫酸作用下沉淀铅，过滤使铅、锌分离，滤液用于测定锌，沉淀用于测定铅，经标准物质和样品验证，本法适合于1％以上铅、锌试样的测定。     

微波加热—容量法快速测定萤石中氧化钙

利用微波加热分解试样－配位滴定法测定了萤石中氧化钙,与经典沸水浸浸取方法相比较,测定结果符合,精度水平一致,操作简便、测定速度大大提高,适合于大批量样品分析。经Ｆ检验法及ｔ检验法检验,两种方法的分析结果没有明显差异。     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na2CO3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

高温硝解EDTA容量法快速测定铅精粉中的铅

试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。     

异极矿中锌EDTA容量分析法的改进

异极矿中锌的EDTA容量法分析有不足之处。提出使用全过滤方法,用60℃左右的氨水（10＋100）溶液作为洗液对分离沉淀物进行洗涤,使共沉淀的Zn^2＋洗脱进入分析系统,从而提高分析精度。     

矿石中金的快速测定—黄原酯棉富集分离—氢醌滴定法

研究了黄原酯棉振荡吸附Ａｕ的条件和解脱方法，并利用氢醌滴定法测定矿石中的金。方法的测定范围为０．５×１０＾６－××．１０＾－６。方法的相对标准偏差ＲＳＤ＝１．３５％，可用于矿石中金的野外快速测定。     

EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量铋

王水溶样,氢溴酸除锡,直接用EDTA容量法测定铅阳极泥中高含量的铋。结果与用pH试纸控制滴定体系酸度的经典测铋方法结果相一致,RSD(n=4)<1%。     

巯基棉分离富集光度法测定矿石中微量钯

本文系统地研究了巯基棉柱分离富集钯(Ⅱ)的最佳条件,建立一种用0.1克巯基棉对微量钯(Ⅱ)分离富集的可行方法。解决了湿法溶样,用3,5-diCl-PADAT光度法测定矿石中微量钯时,常见离子Fe~(3+)、Al~(3+)和Ti(Ⅳ)等的干扰问题。方法操作简便、快速,结果准确。用于矿石样品测定,结果满意。     

氟硅酸钡容量法测定矿石中二氧化硅

本文研究了氟硅酸钡容量法测定二氧化硅的适宜条件。与氟硅酸钾容量法相比,本法不受温度影响,沉淀选择性强,终点变化敏锐,具有较高的准确度和精密度。可应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅之测定。 氟硅酸钡是溶解度最小的氟硅酸盐。Stolba曾提议以氟硅酸钡替代氟硅酸钾容量法测硅。笔者发现,在一定的氢溴酸介质中,以溴化钡为沉淀剂,能得到较纯净的氟硅酸钡沉淀,而且沉淀完全,易于过滤、洗涤和测定。对主要条件进行了试验,拟定了一个简便、快速的分析手续,并应用于一般硅酸盐矿石中二氧化硅的测定。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。