iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法

电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。     

电感耦合等离子体发射光谱仪升级改造

对８０年代初国外引进的等离子体发射光谱仪进行升级改造，全部更新仪器的计算机硬件系统、电子系统、机械系统和计算机软件系统。提高了仪器的分析质量和分析速度，使将要报废的仪器，达到了９０年代中期国外同类仪器的水平。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验.对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO3-H3PO4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品.该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g.经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定.     

“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利

2021年3月,由自然资源部中国地质调查局国家地质实验测试中心赵文博、马生凤、孙红宾、张保科、许俊玉研发的“混合溶剂分解电感耦合等离子体光谱仪分析重晶石的方法”获国家发明专利授权,专利号ZL 201910983117.9。重晶石是重要的稀土矿伴生矿物,属于不可再生资源,是中国的优势出口矿产品之一。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。     

用电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石中的硼

试样用Na_2O_2在520°—540℃下熔融,熔物用水浸出。通过阳极电流强度,载气压力及观察高度的对比实验,选出最佳工作条件的参数:阳流为0.90A,载压为2kg/cm~2,观测高度为8mm,用GSD及GSS标准样对测量精度及回收率进行了检查,相对偏差为13.6％,回收率为93％,检测限为10ppm。采用ICP法测定硼,方法简便快速,准确度高,岩石中的硼高于10ppm时,可以进行定量测定。     

电感耦合等离子体质谱原理和应用

内容简介：本书全面介绍了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的仪器结构和基本原理，以四极杆ICP—MS为主，同时对近年来发展的其他类型的ICP—MS仪器进行了简要介绍。以地质应用为主，介绍了几种痕量超痕量元素分析方法及应用。全书共分12章：绪论，包括ICP—MS的起源、现状与发展趋势；ICP—OMS仪器结构和基本原理；ICP—MS分析性能与基本概念；扇形磁场等离子体质谱仪；飞行时间等离子体质谱；激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；ICP—MS中的干扰；常用的地质样品处理方法；地质样品中痕量超痕量元素分析；铂族元素分析；同位素比值分析；ICP—MS联用技术在形态分析中的应用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

等离子体发射光谱法分析毒砂单矿物

研究了大孔膦酸树脂对毒砂中主、次和痕量元素的吸附行为及洗脱条件,结合巯基棉和TBP柱分离技术,建立了两个分离流程。在J-A1160型多道直读光谱仪上实现了毒砂单矿物中包括主量元素Fe和As在内的20个元素测定。主量元素As和Fe的相对标准偏差(n为5～10)分别为1.03％和0.9％,其它元素在5％～11％范围。流程经实际试样分析验证,结果与化学法相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、V、Ga、Cu、Zn、Sr、Ba、Cr和B等15个元素。在应用混合酸处理样品的过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件中，15个元素的检出限为0．0010-0．032mg／L。对岩石国家一级标准物质GBW 07105～GBW 07108进行检测，各元素的测定值与标准值吻合。方法的回收率为93．3％～106．0％，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）均小于5．2％。     

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中25个元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%~3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-柠檬酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿中钴、铬、铜、钼、镍、铅、锡、钨、钇、锌10个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3.0%,经国家一级钼矿标准物质分析验证,结果与推荐值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素

采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼

用电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中的钼,优化了仪器操作条件,克服了常规重量法测定钼铁中钼步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行,快速准确,分析误差在化学分析允许的误差范围内,能替代原有的化学分析方法,基本满足生产和科研的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰成分中的多组分

煤灰样品采用偏硼酸锂助熔,对滚压片机压片,用5%(体积分数)的王水搅拌溶解,加镉内标定容后用电感耦合等离子体发射光谱法测定,方法检出限为0.002 7%~0.056 7%,精密度(RSD,n=10)为0.79%~2.21%,回收率为96.07%~107.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,实现了煤灰成分快速大量的多元素同时测定。