复杂地质样品中铀,钍等成分X射线荧光光谱分析

本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。     

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率, 缩短异常查证周期, 野外现场快速测定地质样品具有现实意义. 本文采用能量色散X射线荧光光谱技术, 开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究, 并对方法的不确定度进行了评估. 通过方法性能验证, 地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)的要求. 方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性. 实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符, 证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性, 能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.     

高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM10大气颗粒物的组成

为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1～0.01μg/cm2。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

X射线荧光光谱分析互标法无损检测黄金饰品

采用背景系数法扣除背景,黄金饰品放在丝网底托上,全面积照射方式测量,选择黄金饰品中Ａｕ作为内标元素,用相对质量分数和相对荧光强度回归标准工作曲线。对标准物质分析,取得了较为满意的结果。ω（Ａｕ）〉９６％的黄金饰品,测定绝对误差小于０．１％;１８Ｋ黄金饰品测定绝对误差小于０．５％。     

能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪应用现状和进展

对高能偏振能量色散X射线荧光光谱仪基本特点及其用于环境、生物、地质样品中痕量元素的分析和RoSH检测等领域的应用现状予以介绍,并对二次靶与滤光片在痕量元素分析中的应用作了探讨。     

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。     

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。     

XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析蒙古铁矿石

以熔融玻璃片和粉末压片制样,采用XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪,建立了铁矿石中总铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、硫、磷、铜等组分的快速分析方法。着重讨论硫、磷两元素测定的可行性和Lucas-Tooth、Price数学校正模型的适应性和改善方法的途径。     

空气滤膜采集大气浮尘样品中多元素的测定

用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸体系对空气滤膜上附着的浮尘样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法同时测定溶液中15个主量和微量元素铁、铜、锌、镍、镧、铈、锂、锰、铬、镉、钴、铅、钍、铊、铀。将国家一级标准物质模拟浮尘样品加入空白滤膜进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。     

X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素

采用熔融片制样,加入钴元素(Co Kα)作铁的内标,用x射线荧光光谱法测定铁等多种元素.用多种类型铁矿标准样品作为校准,理论α系数内标法及康普敦散射作内标校正基体效应.方法的最大绝对误差AE(TFe)≤0.23%.满足了ISO 9507对TFe分析结果准确度的要求[AE(TFe)≤0.3%].     

On the Composition of Airborne Particles Influenced by Emissions of the Volcano Popocatépetl in Mexico

A 17-day field campaign was carried out in April–May 1999 to determine thecontribution that gaseous volcanic emissions make to the compositionof solid particles,particularly to the presence and quantity of sulfates. Theexperimental site was located inTonantzintla (in the State of Puebla), only 30 km E from the volcanoPopocatépetl, whichhas been in an active phase since the end of 1993. An analysis ofthe carbon monoxide(CO) and sulfur dioxide (SO₂) in the ambient air identifiedvolcanic influence in 6 out ofthe 17 days sampled. Particles collected in an 8-stage cascadeimpactor were analyzed for inorganic ions (by liquid chromatography).A non-parametric test indicates asignificant difference on the total particle mass and thesulfate fraction between days withand without volcanic influence. This difference was predominantlyobserved in the stages that collect the smaller particles. Windsat 500 mb (roughly corresponding to thesummit of the volcano) indicate a westerly transport from thevolcano to the experimentalsite, even though surface winds do not show a clear signal ofsuch a transport. Back trajectories from the experimental site werecalculated and clearly indicated that air parcels on the daysindependently identified as with volcanic influence had indeed passed over the volcano.     

大气颗粒物理化特征和影响效应的研究进展及展望

大气颗粒物,尤其是细颗粒物PM_2.5,是有毒和有害物质的载体,对人体健康具有重要的影响,同时大气颗粒物具有吸湿性、光学吸收和散射能力以及云凝结核活性等,对环境和气候变化具有重要的作用,大气颗粒物进一步的长距离输送还会对区域和全球地球化学循环产生重要影响.总结了当前大气颗粒物的物理化学特征研究进展,分析了离线和在线分析技术在大气颗粒物主要组分检测中的应用,阐述了大气颗粒物源解析技术的应用现状,以及由于大气颗粒物污染对环境、气候、人体健康和地球化学循环等产生的影响,最后展望未来大气颗粒物研究的重点问题.      

Optima系列电感耦合等离子体-发射光谱法测定啤酒中多元素

对于啤酒样品,准确和精密的分析要求给检测工作带来了挑战。使用Optima系列电感耦合等离子体发射光谱,采用双向观测光路设计和优化的进样系统,对样品和标准溶液进行仔细的前处理,在所选择的元素谱线上没有发现光谱干扰,同时内标元素的采用使分析结果准确性高,精密度好。该方法对于啤酒样品的分析,具有较强的实用性。     

超细粉末压片X射线荧光光谱法分析铬铁矿中的多种元素

随着超细标准物质的研制,超细样品在地质分析中得到了进一步的应用。本文利用超高速行星式碎样机粉碎铬铁矿标准物质制成超细样品,采用粉末直接压片制样波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中的多种元素(Cr、Si、Al、Fet、Mg、Ca、S、Co、Ni、V)。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.24%~2.95%。本方法有效地克服了样品的粒度效应,分析结果的精密度和准确度不低于化学法。     

偏振激发能量色散X荧光法在地球化学分析中应用及其与波长色散X荧光法的比较

偏振激发能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)技术是20世纪末出现的新分析技术。国内采用X-Lab2000型仪器的初步研究表明，在总计数时间为600秒时，可以对近30种元素进行定量，检出限为0．5-30μg／g，与国际上发表的文献值基本一致。本工作通过约100个实际样品分析，并与波长色散X射线荧光法(WDXRF)分析结果的比较，对P-EDXRF的分析性能进行了评价。与WDXRF相比，P-EDXRF法具有分析速度快、设备购置费用低、运行成本低、全谱同时采集(有利于发现元素含量异常)等优点，因此特别适合地球化学填图样品的快速分析。而WDXRF在精度要求较高的分析中更具竞争力。     

应用同步辐射微束X射线荧光光谱法研究单个大气PM2．5颗粒物的源特征

将高灵敏度的同步辐射微束x射线荧光光谱分析方法与计算机模式识别技术相结合，用于上海市大气PM2.5，单颗粒物的源识别。分析了污染排放源的PM2.5，单颗粒物，结果表明，来自不同污染排放源的颗粒物具有不同的能谱特征。同时分析了环境空气监测样品PM2.5，单颗粒物，结果表明，在上海市中心区大气PM2.5，的污染源主要以机动车尾气为主，而在吴淞工业区大气PM2.5，的污染源主要以钢铁工业尘和燃煤烟尘为主。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素

利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪,以Ｓｅ作内标,同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素,方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ,水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰ ＭＳ法相符,精密度好,对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。     

The Application of EDXRF in Orebodies of the Dafa Gold Deposit

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