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利用高效液相色谱-质谱/质谱法,同时测定饮用水中灭草松和2,4-D,水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接上机,经高效液相色谱分离后,采用质谱/质谱法测定。结果表明,灭草松和2,4-D分别在0.25~8.00μg/L和1.00~30.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9987和0.9980,检出限为0.002μg/L和0.004μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为7.5%~8.0%和2.9%~4.8%,加标回收率分别在73.6%~90.4%和90.3%~103.0%之间。完全满足饮用水中灭草松和2,4-D的测定。 相似文献
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DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯 总被引:17,自引:5,他引:17
研究了DT-1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中,流出速度为0.5-1.0mL/min时,Au,Pt和Pd的富集效果最佳,吸附率分别为99.72%,99.06%和97.95%,共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au,Pt和Pd,其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L,Pt为0.40μg/L,Pd为0.19μg/L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验,RSD(n=8)Au为19.2%,Pt为28.1%,Pd为15.6%。 相似文献
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顶空气相色谱法测定北京市地下水中的氯代烃 总被引:11,自引:0,他引:11
以国家标准方法和美国环保局(EPA)方法为基础,建立用自动顶空进样器对饮用水中的氯代烃进行测定的方法,探讨了影响实验空白的因素,所拟方法的检出限为:三氯甲烷0.096μg/L、四氯化碳0.034μg/L,三氯乙烯0.049μg/L,四氯乙烯0.033μg/L。方法回收率控制在82%-106%,其相对标准偏差(RSD,n=7)小于23%,符合国际有机污染物分析的标准,并用此方法对北京市地表水、地下水进行了测定。 相似文献
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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引:7,自引:2,他引:5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850μg/L和0.495~1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 相似文献
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离子色谱法测定水样中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3 总被引:1,自引:0,他引:1
该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联,十几分钟即可连续完成水中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3的测定,方法具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等特点.方法的检出限分别为S2-12.5μg/L;SO2-3 22.4μg/L;SO2-4 5.0μg/L;S2O2-3 5.0μg/L.相对标准偏差在1.5%~6.9%之间,能够满足水中S2-、SO2-3、SO2-4、S2O2-3四种阴离子分析测试的需要. 相似文献
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阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于面粉中溴形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立的阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测量面粉中的痕量 BrO3-及Br-。使用DIONEX CarBoPac PA-100(4 mm×250 mm,i.d.)色谱柱,在流速1 mL/min 及5 mmol/L NH4NO3淋洗液下分离BrO3-和Br-。该方法在100μL进样量下BrO3-的检出限为 0.0027 μmoL/L(0.22μg/L),Br-为0.0067 μmoL/L(0.54μg/L)。对市场上部分面粉类样品的分析结果表明,所选面粉只有一种检出有BrO3-,其他样品中的BrO3-均低于检出限。方法的回收率可达到98%-109%。 相似文献
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原子荧光光谱法直接测定铜矿中的硒 总被引:6,自引:5,他引:6
采用硫脲抑制铜的干扰,不经分离富集原子荧光光谱法直接测定铜矿中的Se。方法的检出限为0.02μg/g。Se浓度在0~80μg/L与荧光强度呈线性关系。用铜矿石国家一级标准物质GBW 07233(ωSe为5.1μg/g)和GBW 07234(ωSe为0.89μg/g)进行精密度试验,RSD(n=12)为3.44%、8.06%。加标准回收试验结果,Se的回收率为93.2%~104、6%。经铜矿石国家标准物质验证,测定结果与标准值相符,方法适用于铜矿中0~8.0μg/g Se的测定。 相似文献
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采用断续流动进样氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7~102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5~103.0. 相似文献
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发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅 总被引:21,自引:13,他引:21
以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.013μg/g、B0.83μg/g、Sn0.23μg/g、Mo0.073μg/g、Pb0.37μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.2%~11.3%、B3.2%~6.5%、Sn2.6%~7.1%、Mo2.9%~6.3%、Pb1.57%~5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol/L NaOH为淋洗液,利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱.碘离子在8.3min洗脱,经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0.05μg/L(进样量500μL,3倍信噪比),标准曲线的线性范围为1~2000μg/L(r=0.9995)。20μg/L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1.85%。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定,1μg/L碘离子的加标回收率为98%~105%。 相似文献
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快速标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中铅和镉 总被引:2,自引:1,他引:1
用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉.与普通的标准加入法相比,此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化.方法检出限为铅2.00μg/L,镉0.30μg/L;回收率为铅99.5%~101.2%,镉99.7%~101.3%;精密度为铅0.95%,镉2.18%.方法灵敏度高,精密度好,适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查. 相似文献
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原子荧光光谱法测定芦荟中铅和镉 总被引:3,自引:0,他引:3
应用AFS-820型双道原子荧光测定芦荟中Pb和Cd,用HNO3-HClO4 消解样品,以KBH4 作还原剂分别测定Pb和Cd。Pb和Cd检出限分别为0. 58μg/L和0. 21μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于10%,线性范围Pb为0~100μg/L,Cd为0~80μg/L,标准加入回收率Pb为88. 2% ~108. 6%,Cd为85. 3% ~112. 8%。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。 相似文献
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用冷蒸气原子荧光法测量地球化学样品中痕量汞,对载气流量、试液酸度、硼氢化钾浓度等进行了试验。工作曲线线性范围为0~4μg/L,方法检出限为0.002 3μg/g,精密度RSD%为1.1~5.0。方法用国家一级地球化学标准物质中汞的测定,结果与标准值一致。 相似文献
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