福建碧田铜金银矿床中硫盐矿物及钨锡矿化物研究

福建碧田矿床成因上是与燕山晚期次火山岩有关的,以银为主的大型铜金银矿床。该矿床产于燕山早期花岗岩中,在其铜矿石内发现了较多的锌砷黔铜矿、铋砷黝铜矿、铋锑黝铜矿、碲砷黝铜矿,针硫铋铅矿、硫铋铜矿、硫砷铜矿等硫盐矿物及少见的钨锡矿化物－硫锡铁铜矿,硫铁锡铜矿和硫钨锡铜矿。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

福建碧田铜金银矿床中硫盐矿物及钨锡硫化物研究

福建碧田矿床成因上是与燕山晚期次火山岩有关的、以银为主的大型铜金银矿床。该矿床产于燕山早期花岗岩中,在其铜矿石内发现了较多的锌砷黝铜矿、铋砷黝铜矿、铋锑黝铜矿、碲砷黝铜矿、针硫铋铅矿、硫铋铜矿、硫砷铜矿等硫盐矿物及少见的钨锡硫化物——硫锡铁铜矿、硫铁锡铜矿和硫钨锡铜矿。这些矿物形成于成矿作用早期的黄铜矿-斑铜矿-黄铁矿阶段。成矿温度在260～380℃之间,最低成矿压力20～40 MPa,硫逸度(lgfs_2)=-8.74～-12.06。钨锡铋矿物的发现表明,燕山早期花岗岩可能为成矿提供了部分物质来源。     

砷用作探途元素

许多矿床,特别是含硫化物和硫盐类的矿床,砷是一种学风组分,是化探的一种指示无素.在这些矿床中,砷常与铜、金、银、锌、钼、镐、汞、铀、锡、铅、钨、磷、锑、铋、硒、碲、铁、镍、钴、铂等伴生.多数情况下,砷是这些元素最     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

ICP-OES速测定高纯度金饰品中金含量——差减法

以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）为主检仪器,采用基体匹配,测定金含量为999‰999.95‰的高纯金饰品中银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛、锌等杂质元素含量（RSD≤10%）,用差减法确定饰品中金含量。     

ICP-OES快速测定高纯度金饰品中金含量——差减法

以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为主检仪器,采用基体匹配,测定金含量为999‰999.95‰的高纯金饰品中银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛、锌等杂质元素含量(RSD≤10%),用差减法确定饰品中金含量。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

不同氢化反应条件下原子发射光谱同时测定锗锡砷锑铋

研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗,,锡,砷,锑和铋的方法。主要对锗,锡的氢化反应酸度,缓冲溶液的选择,动态线性范围,氧化剂的选择,共存元素的干扰及其消除进行实验。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值基本相符。     

等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯

建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g，方法精密度（RSD，n=12）为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%，三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt，在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。     

铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金

对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法(GDMS)测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明,痕量(μg级)贵金属元素Pt的含量在1.99~15.0μg,回收率为92.0%~111.9%;Pd的含量在3.15~29.78μg,回收率为88.4%~113.3%;Ir的含量在0.12~0.60μg,回收率为68.3%~100.0%;Au的含量在10.43~24.08μg,回收率为98.9%~127.0%。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

丹宁棉分离富集—发射光谱法同时测定地质样品中微量铌钽锆铪

采用丹宁棉对地质样品溶液中的铌、钽、锆、铪进行分离富集，将写信后的丹宁棉在600℃灼烧30min，灰分用发射光谱法同时测定四元素。检出限与通常的发射光谱法相比降低约2个数量级，经国家级标准物质检验，结果与标准值相符，精密度试验，各元素的RSD（n＝20）为2.6％－7.9％。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫

通过选择分析谮线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足.方法的回收率为95.0%～103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%～1.72%.方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求.用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定滑石中砷和汞

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,盐酸提取,提取液直接上机测定。综合采用离峰背景校正法及干扰系数校正法消除各种干扰对测定的影响,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次量及微量元素。方法检出限为0.03~5.6μg/g,精密度(RSD,n=11)为0.5%~3.6%。方法用国家一级标准物质验证,各元素的测定值与标准值吻合,满足煤分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬

应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬,优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅0.25μg/g,铬0.29μg/g;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在2.2%~7.0%;加标回收率为93.2%~107.7%。方法灵敏度高,干扰少,操作简便,应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中25个元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%~3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。     

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定煅烧高岭土中微量重金属元素

建立了密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定煅烧高岭土中铜、铅、锌、铬、镉和锰等6个微量重金属元素的有效方法。实验中对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移以及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、密闭溶样的时间对测定结果的影响。以硝酸-氢氟酸作为消化试剂,在180℃下溶解4 h能完全消解样品。在选定的实验条件下,对煅烧高岭土样品进行了精密度和回收率试验,方法相对标准偏差(RSD,n=9)为0.96%~2.22%,加标回收率为98.0%~101.5%。