低稀释比制样技术与多类型地质样品X射线荧光分析方法研究

研究制定了在X射线荧光光谱分析中适用于多类型地质样品的低稀释比制样技术。确定了四硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂作为熔剂，使用m样品:m熔剂=1:3的稀释比制样，对4种不同种类的地质材料进行了实验，并采用基本参数法和理论α系数法校正基体效应，得到了准确度较高的定量分析结果。     

提高金矿地质样品制样质量的途径

金矿地质样品制备过程中，粒度和质量是保证样品代表性的关键，在此基础上，把握好样品缩分，细碎工艺2个环节，即可获得较为理想的分析样品，提高金矿地质样品制样质量应增加样品采集次数，有效控制损失率，建立快速高效的质量反馈机制，从而进一步提高“采加化”工作质量。     

八个GSD地球化学水系沉积物标准参考样品的首批可用值(1981)

各种地质样品的分析越来越需要标准样来监控分析的质量^[1,2]。标准样还可作为鉴定新的分析方法的依据和分析测试(特别是仪器分析)的校正标准。地质部已把研制各类地质物质的标准样品作为地质实验分析和地球化学工作的一项基本建设,纳入了科研计划。地质部标准参考样研究组承担了以痕量元素为主要对象的地球化学探矿标准样的研制。     

Establishment of research methodology and workflow for the occurrence state of the critical metal cobalt in ore: A case study of the Longqiao cobalt -rich skarn iron deposit in the Luzhong BasinSCIEI北大核心CSCD

关键金属钴的赋存状态是研究关键金属成矿作用的核心问题之一。由于含钴矿物粒度较小,难以在矿床尺度查明关键金属矿物的种类、含量、粒度、分布特征以及与其他矿石矿物和脉石矿物的共生关系,因此亟需建立一套成本低且效率高的钴赋存状态研究流程。本次工作以龙桥铁矿床为例,建立了新的采样与制样流程,提高了样品的代表性,并大幅缩短了样品前处理与制样的时间。通过综合矿物分析技术(TIMA)分析,查明了不同钴含量的三类矿石样品中矿物的含量,在6个实验矿石样品中寻找到了辉砷钴矿、铁硫砷钴矿和硫铜钴矿三种钴矿物共753颗,并使用扫描电镜和能谱分析(SEM-EDS)对钴矿物进行了核验与半定量分析。最后,在同一个树脂靶上利用激光剥蚀-等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)对磁铁矿和黄铁矿进行了原位点分析,进一步查明了样品中钴的赋存状态。本次研究建立了关键金属钴在矿石中赋存状态的研究方法和技术流程,具有制样简单便捷、分析时间短、分析费用低和分析精度高等诸多优点,为矿床尺度上关键金属空间分布规律和赋存状态研究提供了可靠的技术支撑。     

《地质测试样品采集和送样指南》

本书共分两部分。第一部分介绍了16种常见地质测试样品的野外采集方法。这些样品是:岩矿鉴定样、岩石矿石化学分析样、重砂样、单矿物样、化探样、水样、煤样、矿石加工技术试验样、水晶、石棉和云母样、岩石、矿石和土壤物理力学性质测试样、岩组分析样、蒸发晕找矿样、古地磁样、孢粉样、同位素地质年龄测定样、稳定同位素测定样等。第二部分介绍了地质样品的46种测试方法的简单测试原理、送样要求和测试结果的地质应用等。这些方法包括:同位素地质年龄测定法(Rb-Sr法、U-Th-Pb     

X射线茓光光谱测定铁矿石和岩石中的低微量元素时几种制样方法的比较

我们以前制订了用X射线荧光光谱测定铁矿石和岩石中低、微量元素的方法,设计了制样模具。制样方法是将1克样品和1克甲基纤维素(或淀粉加石腊)磨匀,然后用可拆模具、在6～8吨压力下、压成直径26毫米的圆片,我们称为老粉末压片法。这种制样方法,磨样、称样手续麻烦、费时,而且试样粉末容易脱落,难于保存。为了简化制样手续和保存试样,特设计了一套新的制样模具,拟定了新的制样方法。新的制样方法不需要混样磨样,样     

利用副样重新分析获取新的找矿信息

历年来,实验副样在配合地质找矿工作中曾发挥着重要的作用。近年来,我们利用地质实验副样为地质人员进行找矿预测确定找矿方向与目标提供了很大的方便。为此,我队总工办专门成立了综合信息找矿研究组,通过对实验副样的重新化验分析,在1989年的地质工作基础上提出了一些成矿预测区,为1990年的工作提供了2—3处找矿靶区。吊马垄银矿的发现是一个典型的例子。1989年8月,地质人员和实验室有关同志一道在副样库中寻找样品,先后找出吊马垄和银矿冲等     

金矿样品加工讨论

制样在地质冶金分析工作中有重要作用。尤其是金在自然界赋存状态的特殊性、金粒的延展性以及制样加工设备限制等原因,金矿样品制备的难度较大,但有关报道不多,又特别对含Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Bi等的复合矿物制样工作报道更少。 由于长期以来多强调测定的重要性,而忽视试样制备加工程序。制样误差远远超过分析误差导致实验失败的事例是较多的,这给矿山地质、黄金生产和工矿销售等带来不少问题。因此,对复合矿物和多元含金银的有色金属硫化矿和氧化矿试样制备的研究是有益的。     

地质样品中Pb同位素分析的高效酸淋洗流程

针对地质样品的Pb同位素分析提出了一种简化淋洗法, 以去除样品碎样过程引起的污染.相对前人的淋洗法而言, 简化淋洗法不仅能够得到地质样品中准确的Pb同位素组成, 而且降低了全流程本底并提高了样品处理效率.利用多接收等离子体质谱分析了5个美国地质调查局(USGS) 国际标准参考物质(AGV-1、AGV-2、BHVO-2、BCR-2和G-2) 中的Pb同位素组成, 结合前人的研究, 结果表明第一、二代USGS参考物质在制样过程中均受到不同程度的污染.第一代标准在碎样过程受到的污染比碎样环境造成的普通铅污染严重, 而第二代则相反.淋洗后各种参考物质分别具有相近且均一的Pb同位素组成, 表明对岩石粉末样进行溶样前的淋洗有助于获得样品真实的Pb同位素组成.      

酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善.     

微量样品的AMS14C年代测量

微量样品的AMS14C年代测量具有十分重要的意义，特别是对于一些珍贵的考古样品或含C量极少的地质样品尤其如此。近两年来，北京大学AMS研究小区对系统和测量方法进行了一系列的研究和改进工作，包括改进制样流程、提高离子源样品利用率、优化整个束线的传输和改进数据获取与处理系统。已尤其地测量了一系列小于100μg的微量样品     

含金地质样品的均匀性及代表性研究

近年来对金矿石的制样研究认为，金测定精密度和准确度较低的主要原因是样品加工中存在的问题。因此，研究不同类型的金矿石制样，改进加工流程，是保证金分析质量的前提．通过对甘肃李子园、小沟里、三洋坝等秦岭山脉区的粗颗粒性金矿石的制样研究，制定出了比较合理的制样流程。     

固体样品中He、Ar同位素的质谱测定

在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑，推动相关领域基础研究的开展和水平的提高     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

高精度测定稳定氯同位素的制样方法

以Ｔａｙｌｏｒ和Ｇｒｉｍｓｒｕｄ（１９６９）提出的＾３７Ｃｌ测量的测样原理为基础，介绍了不同地质样品的化学处理方法，研究了ＣＨ３Ｉ的纯化技术，将ＡｇＣｌ转化为ＣＨ３Ｃｌ的过程以及用气相色谱（ＧＣ）法分离ＣＨ３Ｃｌ和ＣＨ３Ｉ的技术。文中详述的制样方法可用来查明近地表地下水和岩石系统中δ＾３７Ｃｌ的天然变化。     

地质物料中铷铯铀钍锆铪等元素的直接测定方法

采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、ＺｒＨｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。     

复杂金矿样品制样方法的试验研究

通过某金矿床矿石样品加工流程试验,制定出新的样品加工流程和制样方法,将细磨圆盘机改为棒磨机,将样品缩分从60目改为80目,使样品的均匀度和代表性大大提高;在制样过程中将样品的焙烧设计为两阶段,可以较好地分解金属硫化物及砷化物,形成易溶化合物,同时可有效除去样品中的S、As、C等杂质。为了使载金矿物充分溶解,选取了7种溶样方案进行了试验,结果显示用第一个方案分析的金矿样品质量明显提高。     

地质物料中铷铯铀钍锆铪等元素的直接测定方法

采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。     

WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石分析中的应用

介绍了20世纪80年代末以来WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石检测领域的应用情况,包括样品的前处理中的薄样制样,粉末压片法制样和溶融法制样3种主要的样品前处理技术,同时介绍了样品基体效应、元素间吸收-增强效应、谱线干扰的处理方法,简单介绍了便携式荧光仪在土壤、岩石分析中的应用以及X射线荧光仪及其测定技术的应用发展。     

气液包裹体稳定同位素样品制备及与气液相成分联测方法

本方法研制了一套“气液包裹体稳定同位素样品制备与气液相成分分析联测装置”，将包裹体稳定同位素样品制备装置与气相色谱仪连结起来，能在一个样品中测定出包裹体中的碳、氢、氧稳定同位素及气相和液相成分。整套装置性能良好，主要测定项目均能达到规定的技术指标，并满足包裹体测定要求：①δＤ制样及测定结果的标准偏差≤３‰；②δ＾１８Ｏ制样及测定结果的标准偏差≤０．３‰；③δ＾１３Ｃ制样及测定结果的标准偏差≤０．１