顺序扫描ICP—AES法测定海洋沉积物中九种主要成分

用ICP—AES法测定海洋沉积物中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钦、锰、磷等九种主要成分,方法简便,省时省力,测量精密度小于4％,可以满足海洋地球化学的要求。     

海水中硼的测定方法

介绍了海水中硼的测定主要方法,包括容量法,分光光度法、极谱法、光谱法、离子选择电极法等及其研究进展。     

胶州湾海水中硼的研究

首次实验研究胶州湾海水中的硼,胶州湾表层海水中硼的浓度为３．２４ ～３ ．８７ｍｇｋｇ－ １ ,Ｂ／Ｃｉ比值为０ ．１８１ ～０．２１５ ,平均值为０ ．２０４ ±．０ ．００９ 。Ｂ／Ｓ比值为０ ．１００～０ ．１２０,平均值为０ ．１１３ ±０．００５。湾内硼的分布,低值区在李村河口沧口湾附近,而在湾的东西两侧、东北角及湾口区域海水中硼浓度则较高。湾内海水中的硼主要靠湾外海潮输入。因湾内无常年径流流入,盐度分布变化小,硼浓度随盐度及氯度变化不明显。相对于北黄海水,胶州湾海水硼平均迁出量８．６５％ ,胶州湾海水中的硼表现为非保守性质。     

顺序扫描 ICP-AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中14种杂质元素Al,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Ti,V,Zn的分析方法,以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求.依据测定样品中各元素的含量情况,实验选择14种元素的分析线.运用ICP-AES谱线轮廓图功能,消除常量元素产生的基体背景干扰.运用干扰系数法进行测定结果校正,并对ICP-AES测定灰分中14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定.结果显示,本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求.     

珠江口海水中的硼和锶的行为研究

采用作者研究的ＯＰ－ 乳化剂增敏姜黄素分光光度法测定海水中的溶解硼,用ＩＣＰ－ ＡＥＳ法测海水中的硼和锶。发现在珠江口海水盐度２．６８６ ～２５ ．７２２ ,氯度１ ．４４０ ～１４ ．１３６ 为０．２１５ ～０ ．２２９ｍｇ·ｋｇ－ １ ,平均值为０ ．２２４±０ ．００５ｍｇ·ｋｇ－ １ ｍｇ·ｋｇ－ １７ ．６４ ,Ｓｒ（ｍｇ·ｋｇ－ １）／Ｃｌ 比值为０．３８０ ～０ ．６６３,平均值为０ ．４０４ ±０ ．０１６ ,两者皆在大洋海水自然变动范围之内。珠江口海水中的硼和锶浓度与海水盐度或氯度均有很好的线性关系。珠江口外南海海水盐度３２ ．９２３ ～３３．４４６, 氯度１８ ．２４１ ～１８．５５８ ,Ｂ浓度为４ ．０２ ～４ ．２４ｍｇ·ｋｇ－ １ ,Ｓｒ 浓度为７．６４ ～７ ．７０ｍｇ·ｋｇ－ １ 。珠江口海水实验数据统计回归线与理论释线比较后表明,珠江口海水中硼与锶均具有良好的保守性质,珠江口海水中的硼和锶主要来自湾外海海水潮汐输入。     

胶束增溶增敏分光光度法直接测定海水中的硼

首次以含量为１５ ％ 的非离子型乳化剂ＯＰ１００ 胶束体系为介质进行硼的分光光度法测定研究,确定最佳实验条件（ 最大吸收波长为５５５ｎｍ ,姜黄素用量为４ｍＬ,酸试剂用量为５ｍＬ,胶束用量为５ｍＬ,显色温度为５０ ℃,显色时间为１５ｍｉｎ） ,改进了现有的姜黄法,此方法适用于海水中硼的水相直接分光光度测定。实验结果表明测定灵敏度显著增加（Ｅ＝ １ ．５ ×１０５） ,线性范围变宽（０ ～１．２μｇ／２５ｍＬ） ,络合物稳定性好,稳定时间长达５０ｈ。     

复配微乳增溶增敏分光光度法测定海水中硼的研究

首次把 SDS:OP乳化剂复配微乳的增溶增敏性应用于海水中硼的分光光度法测定研究中 ,确定了最佳实验条件 ,改进了现有的姜黄法。该方法的精密度为 8.9× 10 -3 ,回收率为 10 4 % ,硼浓度在 0～ 1.2 0μg/m L范围内遵守比耳定律。摩尔吸光系数为 1.5 9× 10 5,检出限为 0 .0 0 6 9μgm L-1。结果表明该方法可广泛应用于海水及其它水体中硼的水相直接显色分光光度测定     

ICP-OES标准加入法准确测定海水中的硼

硼作为海水中的重要组分,其准确测定对海洋环境生物地球化学过程研究具有重要意义。海水中硼的常用测定方法具有前处理步骤繁琐、耗时长、样品易被污染、灵敏度低等缺点,不适于大批量海水样品的准确测定。为剔除海水高盐基体效应及干扰,本文运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),将海水样品进行稀释,采用标准加入法建立工作曲线,对海水中硼含量进行准确测定。正交实验显示,ICP-OES最佳工作条件为射频功率1400 W,雾化气流量0.7 L/min,观测高度14 mm,进样泵速1.5 m L/min。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.76%~1.27%,加标回收率为94.6%~101.8%,方法检出限为1.073μg/L。实际的海水样品分析表明,该方法可消除海水基体干扰,减少测定误差,并且前处理操作简单快速,化学试剂用量少,回收率高,精密度好,灵敏度高,可用于海水及其它高盐样品中硼含量的准确测定。     

海水中硼的示波极谱测定法

海水中微量硼的测定.通常是用分光光度法[1]和光谱法。硼在通常条件下不会产生极谱波。因此不能用极谱法直接测定硼。B(Ⅲ)与铍试剂Ⅲ可形成较稳定的配合物。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

海水中一氧化氮的极谱法测定

本文首次采用 Nafion和 Co(salen) /Nafion修饰铂电极测定海水中的 NO,对实验条件进行了选择 ,确定了最佳实验条件 ,即反应池通氮除氧 30 min,富集时间为 4min。同时用线性扫描法对海水中的 NO进行测定 ,测得海水中 NO的浓度与氧化峰电流之间有一定线性关系。对 Nafion修饰电极而言 ,线性范围 1～ 76.9μmol/L,R2 =0 .991 6,检出限为 1 μmol/L。同时对 2种方法修饰的铂电极进行了比较 ,即当 NO浓度在 1 0 -6mol/L数量级时 2种电极基本上无差别 ,而在 1 0 -7mol/L数量级时 Co(salen) /Nafion修饰电极要明显优于 Nafion修饰电极     

过硫酸盐氧化法测定海水中溶解总磷

实验研究在碱性和酸性条件下过二硫酸钾高温氧化四种不同类型含磷标准化合物在海水中的回收率和影响回收率的因素。结果表明 :在碱性条件下过二硫酸钾高温氧化可使海水中非聚磷类化合物完全回收 ,而聚磷类化合物回收率不高 ,延长消化时间聚磷类化合物的回收率有一定提高。除个别化合物外 ,各类含磷化合物在酸性条件下可被定量回收。依此 ,建立酸性过硫酸盐氧化法分解测定海水中溶解态总磷的方法。     

海水中溶解二氧化碳监测技术跟踪

综述了研究监测海水中二氧化碳含量的目的及意义和二氧化碳在海水中的存在形式,以及测量海水中溶解二氧化碳浓度的监测方法,着重介绍了直接测量的几种原理和目前主要采用的基于红外分析原理的研制方法,并对该领域的现状和发展进行了分析.     

海水中营养元素保存的最新进展

本文比较了传统的海水中无机营养盐的保存方法及90年代后针对氮、磷、硅等营养元素研究趋势而生的新方法,并对保存效果作出评价。推荐在样品中添加氯化汞以实现多种营养盐在同一水样中的稳定共存。此外针对营养元素的低浓度、多形态测定的新趋势,建议采用冷冻法保存低浓度样品,而快速冷冻(液氮保存)则可以更有效地保存形态测定的水样,最大程度地保持水样原状态。     

海水中-氧化氮的化学发光法测定

基于鲁米诺-H2O2混合溶液作为发光液与海水中NO发生反应产生发光信号的原理,提出了一种测定海水中痕量NO的化学发光法.确定了化学发光法测定NO的最佳条件:pH9.2、浓度1×10-2 mol/dm3的碳酸盐为缓冲体系,鲁米诺浓度为8.4×10-5 mol/dm3,H2O2浓度为1×10-2 mol/dm3,测定温度为...     

共沉淀富集法测定海水中稀土元素含量方法研究

稀土元素已越来越多地应用于示踪各类地球化学体系的物质来源与岩石矿物形成等演化过程。但在进行海水样品的稀土元素检测时,由于样品的高盐特征和稀土元素的痕量特征又使得分析具有相当的挑战性。本研究旨在从高盐的海水基质中有效分离并富集痕量的稀土元素,同时结合电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）技术对海水中的稀土进行定量分析。通过对海水样品稀土元素的定量限分析、加标回收实验和梯度加标回收实验,验证了方法的准确性,评估方法的分离富集效率。通过共沉淀过程中的pH比较、氢氧化钠与氨水作为共沉淀剂的比较,确定了富集过程中共沉淀剂用量、种类等影响因素。通过稀土元素配分曲线的绘制与类似样品结果进行比对,以及标准海水的检测结果,验证了方法在实际样品中的可行性。本研究探索了共沉淀富集法在分离富集海水中稀土元素的实验条件,实现高盐背景下痕量稀土的准确定量,并将其用于近岸海水与孔隙水的实际检测。     

海水营养盐测定中水样的保存技术

水样的保存和前处理技术直接关系到分析结果的精确度。针对海水氮、磷营养元素测定中影响水样保存期的容器和保存剂的选择进行了讨论 ,通过实验研究探索其行之有效又方便实用的保存方法以提高实验数据的精确度。     

海水中致病菌检测研究进展

海水中致病菌种类繁多、致病性强,对水产养殖和人体健康存在着潜在危害。传统的检测方法培养过程复杂繁琐、耗时长、效率低,难以满足实际工作的需求。因此,建立海水中致病菌的快速、灵敏、准确的检测技术势在必行。本文综述了流式细胞技术、分子生物学方法、免疫学方法和生物传感器技术等在海水致病菌检测中的应用,总结了上述方法在海水致病菌检测中的研究现状。     

海水中氨基酸对Cu(Ⅱ)—蒙脱石、SiO_2之间离子交换的影响

本文研究了海水中组氨酸、天冬氨酸、丙氨酸对Cu(Ⅱ)—蒙脱石、SiO_2之间离子交换率(%)—pH曲线的影响。结果表明,低浓度氨基酸促进Cu(Ⅱ)—蒙脱石之间离子交换,而高浓度则起抑制作用;但低浓度氨基酸对Cu(Ⅱ)—SiO_2离子交换没有影响,而高浓度起抑制作用。分析表明,氨基酸的促进效应与表面三元络合物相关,而抑制效应与液相中Cu(Ⅱ)—氨基酸络合反应相关。