接骨续筋散质量标准研究

目的：制定接骨续筋散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果：在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香;柚皮苷在0.032～3.150mg范围内呈现良好的线性关系（r=0.9999）,样品中柚皮苷的平均加样回收率为100.53%（RSD=2.10%）。结论：建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法,方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方血三七颗粒的质量标准研究

目的：建立复方血三七颗粒的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对复方血三七颗粒中当归、大血藤、葛根进行定性鉴别;按照《中国药典》2010年版附录规范对复方血三七颗粒的水分、溶化性进行检查;HPLC法测定复方血三七颗粒中槲皮素,比色法测定总黄酮。结果：薄层色谱法鉴别出当归、大血藤、葛根,斑点清晰,专属性好;颗粒的水分平均值为8.24%,RSD值为1.75%,溶化性良好;槲皮素在20～80 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.17%,RSD值为1.98%;总黄酮在0.01～0.1 mg/ml呈良好的线性关系,r=0.9996。结论：本方法可有效地控制复方血三七颗粒的质量。     

复方清痹片糖衣片改薄膜衣片质量标准研究

目的：研究复方清痹片糖衣片改薄膜衣片的质量标准。方法：将原由滑石粉、糖浆、川蜡等辅料包糖衣片改为由胃溶型薄膜包衣预混剂包薄膜衣片,对薄膜衣片质量标准进行研究,对赤芍、防己、黄柏、甘草等进行薄层鉴别研究,并对赤芍中芍药苷进行含量测定方法学研究。结果：赤芍、防己、黄柏、甘草薄层鉴别斑点清晰,专属性强;芍药苷在2.9858～29.8584μg/ml之间有良好的线性关系,平均回收率98.33%,RSD%为1.70%。结论：糖衣片改薄膜衣片工艺可行,质量控制可靠、准确,可用于复方清痹片的质量控制。     

益气开胃膏质量标准研究

目的：对益气开胃膏的质量标准进行提高研究。方法：采用TLC薄层色谱技术对益气开胃膏中黄芪、山楂、陈皮等中药进行薄层鉴别,同时采用HPLC高效液相色谱技术对方中黄芪甲苷的含量进行测定。结果：所建立的TLC法能较好地鉴别方中所含的黄芪、山楂、陈皮,斑点对应清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在1.0472～20.9440μg范围内呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均回收率为99.50%,RSD为1.32%。结论：所建立的质量控制方法准确、专属性好,能较好地对益气开胃膏进行定性、定量检测,可用于益气开胃膏的质量控制。     

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。     

优化苦参配方颗粒HPLC含量测定方法

目的：优化苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）;流速：1 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30℃,进样量：5μl。结果：苦参碱在73.620～736.200 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=548.2629x-1200.6932,R=0.9999。氧化苦参碱在79.511～795.110 ng范围内线性关系良好,回归方程为y=533.4244x-560.8712,R=0.9999。精密度、重复性、稳定性试验RSD均<2%;苦参配方颗粒中苦参碱加样回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%,氧化苦参碱加样回收率在99%～103%之间,RSD为1.17%。结论：该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。     

三金排石颗粒质量控制研究

目的：建立三金排石颗粒的定性和定量控制方法。方法：采用薄层色谱法对三金排石颗粒中所含的广金钱草、牛膝、益母草、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定方中君药广金钱草的特征性成分夏佛塔苷的含量。结果：实验研究建立的薄层色谱法可鉴别出广金钱草、牛膝、益母草、甘草,阴性对照无干扰;夏佛塔苷进样量在0.09082～0.9082 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,夏佛塔苷平均回收率为103.71%,RSD为1.01%。结论：本研究所建立的方法操作简单可行,具有较好的专属性和准确度,可用于三金排石颗粒的质量控制。     

炎可宁丸质量评价研究

目的：建立炎可宁丸质量标准。方法：采用显微鉴别法鉴别黄连。采用薄层色谱法（TLC）鉴别黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连。采用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素与大黄酚的含量,使用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。采用HPLC法测定黄芩苷的含量,使用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰;大黄素和大黄素酚的线性范围分别为9.3～465.0 ng、11.6～580.0 ng,加样回收率分别为93.3%、98.0%,RSD分别为1.8%、2.7%;黄芩苷的线性范围为68～3400 ng,加样回收率为97.2%,RSD为1.2%。结论:本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

疏肝健脾解毒方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定疏肝健脾解毒方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法：采用HPLC法,以依利特Supersil ODS-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱（0～23 min,12%乙腈;23～65 min,12%～26%乙腈）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm。结果：经方法学验证,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在7.2～43.2 μg（R₂=0.9998）范围内线性关系良好,精密度、稳定性和重复性试验的RSD 均＜2.0%（n=6）,加样回收率为98.87%（RSD为1.79%）。结论：本研究建立的含量测定方法简便,结果准确可靠,适用于疏肝健脾解毒方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的测定,可为其质量标准的深入研究提供依据。     

HPLC法测定宁志胶囊中芒果苷含量的研究

目的：建立测定宁志胶囊中芒果苷含量的HPLC法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30 ℃。结果：芒果苷在4.0951～51.1885 μg/ml之间呈良好线性关系（r=0.99987）。芒果苷平均加样回收率为104.92%（n=6）,RSD=1.20%。结论：经方法学验证,本法可用于宁志胶囊的质量控制。