基于HPLC特征图谱及主要成分含量测定等方法对不同产地甘草进行质量评价

目的：对不同产地的甘草进行全面质量研究,建立甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法。方法：对30批来自新疆、内蒙古、甘肃及宁夏4个地区的甘草进行显微及薄层鉴别,并进行水分、总灰分、酸不溶性灰分及甘草苷、甘草酸含量测定,建立高效液相色谱指纹图谱的方法对其中21批质量合格的甘草进行质量评价。结果：30批不同产地的甘草药材鉴别及检查结果均合格,甘草酸含量均符合《中华人民共和国药典·一部》规定,有7批药材甘草苷含量不合格。指纹图谱共标定了14个共有峰,对其中3个共有峰进行了指认,21批甘草中仅4批相似度低于0.85。结论：不同产地甘草中甘草苷、甘草酸含量差异较大,宁夏及内蒙古产地甘草有效成分平均含量优于新疆与甘肃产甘草。本研究建立的甘草药材的高效液相指纹图谱质量控制方法能对不同产地甘草进行全面整体的质量评价。     

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。     

松叶的质量控制研究

目的：对不同产地松叶药材的质量进行评价,建立松叶药材的指纹图谱,完善松叶药材的质量评价系统,为其资源的开发利用提供科学依据。方法：收集15批不同产地的松叶药材,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法进行定量鉴别,并对水分、水溶性浸出物进行测定;同时建立松叶的高效液相色谱指纹图谱。结果：薄层色谱法斑点清晰,分离度好;采用HPLC法对松叶进行含量测定,经方法学考察验证,槲皮素与山奈素分别在35.34～176.7ng和71.74～358.7ng范围内呈良好的线性关系,平均加样率分别为96.2%、97.16%（RSD分别为1.81%、1.66%,n=6）,说明该方法灵敏可行,重现性好;建立了松叶的指纹图谱,并对15批松叶样品的指纹图谱进行了相似度评价。结论：本研究建立的方法可行、简便,可为松叶质量标准的建立提供参考依据。     

海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ——传统中药柽柳的HPLC化学指纹图谱初步研究

首次采用RP-HPLC方法建立了柽柳的参考指纹图谱。所建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性良好,RSD值5%。指纹图谱中共标示出29个共有峰,划分为5个特征谱带Ⅰ～Ⅴ。在指纹图谱的应用中,运用建立的指纹图谱共有峰相对保留时间参数,对商品柽柳药材进行了鉴别分析,证明所建立的参考指纹图谱可用于药材柽柳的真伪鉴别。     

注射用丹红(粉针)-中间体-药材HPLC指纹图谱相关性研究

探讨中药指纹图谱相关性研究方法,运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用色谱条件:大连依利特SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5um)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1检测波长280mm,进样量20uL.建立了的相同条件下丹红注射剂、中间体和药材的HPLC指纹图谱.所建立的指纹图谱个峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.进一步利用相似度分析软件进行了指纹图谱相关性分析,揭示了丹红注射剂与中间体和药材具有较好的相关性.共有峰的相对保留时间及相对峰面积参数,可作为中药注射剂质量控制的重要依据.     

小儿扶脾颗粒指纹图谱研究

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰,建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰,10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确,精密度、重复性较好,可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。}     

湘产山银花水提物、醇提物特征图谱对比及其经典名方量值传递研究

目的：建立山银花水提物和醇提物的指纹图谱,对比二者之间的成分及含量差异;建立经典名方五味消毒饮中以山银花入药的特征图谱,并评价其饮片到提取物的量值传递。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18、Waters Xselect HSS T3;流动相为乙腈-0.1%/0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm;柱温25℃、30℃;体积流量1.0 ml/min。采用相似度、相对峰面积等数据及对照指纹图谱对比方式对其结果进行综合分析。结果：山银花水提物共9个共有峰,相似度均<0.9,且差异较大;山银花醇提物共10个共有峰,相似度均>0.89;五味消毒饮特征图谱共13个共有峰,以同法检测山银花单味饮片提取物共7个特征峰。结论：本研究建立了山银花水提物及醇提物成分的指纹图谱,二者有细微差异;以山银花入药的五味消毒饮,所有特征峰均传递至五味消毒饮提取物中,其作为五味消毒饮的君药具有科学依据。     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

基于化学计量学方法和指纹图谱技术研究乌药不同炮制品的质量控制

目的：建立乌药不同炮制品的指纹图谱,并利用化学计量学方法研究乌药不同炮制品化学成分的差异及筛选潜在的质量标志物。方法：分别收集6个批次乌药药材并制备成乌药生品、盐炙品和麸炒品,采用Agilent ZORBAX SB-C18（5 μm,4.6mm×250 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为254 nm;柱温为25℃;进样量为5 μl;并基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对乌药不同炮制品指纹图谱中共有峰进行解析,并采用SPSS 26.0,SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果：建立了不同批次乌药不同炮制品的指纹图谱,确定了9个共有峰,通过聚类分析和主成分分析区分了乌药生品、盐炙品和麸炒品,利用正交偏最小二乘判别分析筛选出乌药炮制前后质量差异标志物,进而对其中2个质量标志物（3号峰,去甲异波尔定和5号峰,异乌药内酯）以及6号峰乌药醚内酯进行含量测定。结论：本研究所建立的不同批次的乌药生品、盐炙品和麸炒品HPLC指纹图谱稳定、简便、快速,结合化学计量学分析方法可用于探索乌药不同炮制品的潜在质量标志物。     

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。