矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

矿石中微量钒的分光光度测定

微量钒的测定方法很多,文献[1][2][3]对其最近发展曾有详细评述.早些时候,肖姆[4]首推用N一苯甲酰基苯胲作为测定钒的灵敏试剂.最近有人[5][6]研究改进了采用这个试剂比色测定钒的条件.特别值得注意的是赖恩[5]成功地用此法测定钢及铬铁矿中微量钒.本文着重探讨了矿石中伴生元素对其测定的影响,拟定了适合各类矿石特点的分析方法.方法是基于在盐酸介质中,借氯仿萃出苯甲酰基苯胲钒的深紫色沉淀,最后在海尔格(HiLger)分光光度计上530毫微米波长处测其光密度.     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

PAN－S光度法测定矿石中微量铟

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ与铟的显色条件。配合物的最大吸收峰位于５４２ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε为２．２７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），２５ｍｌ溶液中铟量ρ（Ｉｎ￣（３＋）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－３．２范围内服从比尔定律。用巯基棉分离矿石中共存离子富集铟，选择性好，方法用于矿石中微量铟的测定，结果个人满意。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

矿石中痕量铁的化学发光研究

矿石中痕量铁的测定,大多数采用比色法,原子吸收光谱法。有关化学发光测定法已有文献报导。本方法研究了鲁米诺-邻菲啰啉-过氧化氢-铁(Ⅱ)体系测定痕量铁时,不但有高的灵敏度,而且选择性和重现性都得到提高。与其他方法相比较具有灵敏度高,线性范围宽,选择性好,仪器设备简单,操作方便快速。     

巯基棉分离富集光度法测定矿石中微量钯

本文系统地研究了巯基棉柱分离富集钯(Ⅱ)的最佳条件,建立一种用0.1克巯基棉对微量钯(Ⅱ)分离富集的可行方法。解决了湿法溶样,用3,5-diCl-PADAT光度法测定矿石中微量钯时,常见离子Fe~(3+)、Al~(3+)和Ti(Ⅳ)等的干扰问题。方法操作简便、快速,结果准确。用于矿石样品测定,结果满意。     

乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金

有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。     

PAR比色法测定矿石中的微量钴

近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好.     

化探样品中微量铬的催化极谱测定

有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。     

岩石、矿石及土壤中微量铀的比色测定

库茲湼佐夫提出铀试剂Ⅰ以后,很多学者系统地研究了用它测定铀的方法,但以前提出的分析流程中消除干扰的方法都比较复杂。库茲湼佐夫等(1960)提出,当EDTA存在时,用丁酮萃取使铀与干扰离子分离,前后两次比色测定。此法虽能很满意的消除干扰,但由于EDTA与铀也络合,致使灵敏度降低,且手续复杂。为了提高方法的灵敏度及简化手续,本文作者提出用EDTA-钙代替EDTA,因为前者的稳定常数小于干扰离子与EDTA络合物、而大于EDTA-铀,所以它能很好隐蔽干扰离子且不降低方法的灵敏度。