新型磁选装置的研制及其应用于分离超贫磁铁矿中的磁性铁

磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一,为准确测定磁性铁的含量,首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证,而且受人为操作的影响较大,导致分析结果的重现性差。本文应用50 m L滴定管、电磁铁和三相异步电动机,研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置,实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离,结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A,磁选管运动频率40 r/min,磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质,磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品,磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致,且相对标准偏差(RSD,n=5)小于1.0%,优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱,避免永磁铁出现磁损失,同时可以量化磁性铁分离的参数,提高了磁性铁的分析精度。     

中国磁性铁矿石全铁品位和磁性铁品位关系及其意义

中国铁矿以可磁选的低品位磁性铁矿石为主,但是圈定铁矿体多以全铁品位为依据。文章整理了矿产资源储量数据库中磁性铁矿石的全铁品位及其对应磁性铁品位数据,筛选出493组数据,建立了沉积变质型、岩浆型、火山岩型、矽卡岩-热液型铁矿床磁性铁矿石的全铁（TFe）品位与磁性铁（mFe）品位关系式,全部493组数据为mFe(%)=0.9077TFe(%)-3.1442,沉积变质型铁矿为mFe(%)=0.8605TFe(%)-1.8275,火山岩型铁矿为mFe(%)=0.6669TFe(%)+2.6842,矽卡岩-热液型铁矿为mFe(%)=0.9320TFe(%)-3.2442,岩浆型铁矿为mFe(%)=0.8799TFe(%)-3.0174。假定铁矿石的全铁品位为20%和25%时,根据这些关系式估算的磁性铁品位与地质行业规范的边界品位（w(TFe)≥20%,w(mFe)≥15%）和最低工业品位（w(TFe)≥25%,w(mFe)≥20%）十分一致。磁性铁品位的估算,对评价铁矿资源的可利用性、进行国际对比和研究保障程度具有重要参考价值。     

X射线荧光光谱法测定富含硫砷钒铁矿石中的主次量元素

以钴(钴玻璃粉形式)作内标元素,准确测定全铁含量;加入保护剂硝酸铵和稳定剂碳酸锂,使硫转化为硫酸盐,有效地防止硫的挥发损失。通过条件实验,确立了样品熔融温度和钴玻璃粉的用量。选择经筛选的仪器测定条件,用X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P、S、Mn、V2O5、As、K2O、Na2O、Cu、Ni等15种主次量元素。采用干扰曲线法对几乎完全重叠的TiΚβ谱线与VΚα谱线进行谱线重叠校正,用理论α系数法校正基体效应。建立的方法可以准确测定全铁和质量分数高达5.29%的S。采用多种标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,可以测定质量分数为5.00%的V2O5及0.1%的As,测定值与标准值符合较好,除低含量钠外方法精密度(RSD)<3.5%,分析误差符合实验质量要求。本法可以快速、准确地测定含砷的钒钛铁矿及含硫高的铁矿石中的主次量元素,满足了日常生产对铁矿石中硫和钒的测定要求。     

敦煌某地铁矿中磁性铁的化学物相分析

本文选用HAC—H_2O_2和HCl—NaHCO_3作为选择性溶剂,对敦煌某地铁矿中磁性铁的化学物相分析进行了研究,将磁性铁物相从传统1项细化为3项,测定了磁性铁相态中磁黄铁矿、假象赤铁矿、磁铁中铁的含量。使用国家标准物质GBW07272对方法进行了评价,分析结果与标准值或参考值吻合良好(RE为0.28%~4.75%,RSD为0.13%~5.59%)。方法简单、准确。     

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。     

铁矿石物相中磁性铁测试方法的改进

在传统的铁矿石物相分析中,磁性铁用盐酸溶解,有的样品溶解不完全,故而造成各单项加和低于全铁分析结果.笔者通过试验,发现用硫磷混酸或残渣碱熔能很好地分解磁性铁,使单项加和与全铁分析结果一致.     

火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜

将ISO、国家标准等方法中同一铁矿石样品分别称样,用不同的方法溶样,再分别测定改进为对同一样品一次称样,盐酸、氢氟酸一次性溶样,应用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定同一进口铁矿石中铅、锌和铜含量,可简化操作,减少误差。方法准确、可靠,提高了工作效率和经济效益。     

碱熔除铁氟化物置换容量法测定铁矿石中的三氧化二铝

试样经氢氧化钠碱熔,过滤分离铁等元素,将滤液酸化、DETA络合、氟化钠置换,再用硫酸铜标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而实现对铝的测定,通过本方法对铁矿石标准物质及样品的测定,结果的相对标准偏差在0.93%~2.95%之间,且铁矿石标准物质测定值与认定值相符。     

大洋铁锰矿床生长速率测定研究进展

大洋铁锰矿床的生长速率很慢，通常为数 mm/Ma，其壳层中记录了大洋海水与沉积环境的长期变化历史。常用的生长速率测定方法有：¹⁰Be和 U－Th系放射性同位素测年法、生物地层法、磁性地层法、稳定同位素法、基岩年龄推定法，以及经验公式计算法等。对大洋铁锰矿床生长速率的不同测定方法进行了全面回顾和总结，系统介绍了不同方法的原理、适用原则及优缺点，认为¹⁰ Be法是最为可靠的生长速率测定方法。在此基础上对大洋铁锰矿床生长速率测定的发展趋向作了预测，认为微区、微量高精度测试技术的运用，以及在深入研究元素与大洋铁锰矿床生长速率关系的基础上，建立合理有效的生长速率经验计算公式，可能是大洋铁锰矿床生长速率测定发展的基本趋势。     

磁铁矿中磁性物成分的测定及可选性评价

对磁铁矿样品分别用磁选管和手工内磁选法进行磁选,并对原矿样品和样品的磁性物中TFe、P、S、V2O5、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Sn、Cu、Pb、Zn的含量进行测定.分析结果表明,采用手工内磁选和磁选管对磁铁矿进行磁选所得的结果一致,为了简便操作,本文均采用手工内磁选法选出磁性物.A矿区磁性铁(mFe)含量(22.42％)比B矿区mFe含量(22.59％)低,但A矿区样品的磁性物中TFe含量(磁铁精矿品位)大于66％,比B矿区样品的磁性物中TFe含量(小于57％)高,A矿区的磁铁矿选矿效果明显好于B矿区,说明对磁性物中TFe含量的测定能够更好地反映矿石的可选性.原矿样品中P、S的含量分别为0.328％、0.271％,而样品的磁性物中P、S的含量为0.021％、＜0.005％,均达到铁矿石冶炼标准;原矿样品中V2O5、TiO2的含量分别为0.156％、1.37％,而样品的磁性物中V2O5、TiO2含量分别为0.823％、13.62％,达到了铁矿石冶炼标准.原矿样品的(CaO+MgO)/(SiO2 +Al2O3)值为0.876,为自熔性矿石,而其磁性物的(CaO+ MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.453,为酸性矿石.由此说明,单纯测定原矿样品中的各成分尚不能对磁铁矿的可选性进行科学性评价,只有进一步测定磁铁矿的磁性物中各成分的含量,才能够对磁铁矿进行可靠的评价.本文通过对磁铁矿中磁性物成分的测定,为磁铁矿的选冶性能提供了新的评价方法.     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中有机质含量

应用高频红外碳硫仪测定农用地土壤样品中的有机质,避免了传统方法中的试样液体转化环节,测定效率高,但存在土壤样品电磁感应低和基体影响较大等问题。本文通过实验优化了样品称样量、助熔剂铁和钨的添加量等测定条件,结果表明：当样品称样量为0.05g、助熔剂铁添加量为0.40g、钨添加量为1.50g时,有机质测定效果最佳。通过土壤标准物质进行验证,方法检出限为0.003%,相对标准偏差（RSD,n=7）小于4%,测定值与认定值的相对误差小于5%,且不同分析人员的测定结果间没有显著差异。采用本法与重铬酸钾容量法对甘肃省农用地土壤样品进行测定,两种方法测定值的绝对误差为-0.25%~0.28%,测定结果之间呈极显著线性正相关（R²=0.9736）,表明两种方法的一致性很好。本方法的检出限、精密度、准确度均满足农用地土壤样品有机质测定要求。     

邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁

高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。     

铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法述评

对铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法进行了简要述评。介绍了测定硅酸铁矿物相的重要性、硅酸铁的分离和测定方法研究进展等;通过验证实验和测试数据对比,进一步介绍了化学分离测定方法中的亚铁加合计算法的重要意义和实际应用价值。引用文献55篇。     

Chebyshev逼近滤波器在位场分离中的应用

在对经典FIR数字滤波器的设计方法进行研究的基础上,提出了一种可以用于位场分离的基于Chebyshev最佳一致逼近原理的FIR滤波器的设计方法。在理论模型实验中,采用基于Hanning窗的低通滤波器计算出的区域异常最大误差为6.266×10^-6 m/s² ,均方差为2.115×10^-6 m/s² ,最大百分比误差为22.2%,而且计算点在±9 km以外的误差均大于10.1%。而利用最佳一致逼近原理分离出的区域场和局部场与理论异常值拟合得较好,曲线基本重合。分离出的区域异常最大误差为3.101×10^-6 m/s² ,均方差为0.989×10^-6 m/s² ,最大百分比误差仅在边部的几个数据上,为7.76%,其余各点的误差均小于4.1%。实例检验中将该方法用于孙吴—嘉荫剖面布格重力异常场的分离,分离出的区域场中局部场残留少,分离彻底,效果较为理想。     

铁矿石物相分析标准物质的研制

介绍了研制铁矿石物相分析标准物质的研制工艺及技术关键，列出了磁性铁中铁、碳酸铁中铁、赤（褐）铁矿中铁、硫化铁中铁、硅酸铁中铁和全铁的原始数据和定值数据。所研制的６个标准物质已于１９９５年被国家技术监督局批准为一级标准物质，编号为ＧＢＷ０７２７１～０７２７６。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定超贫磁铁矿和磁性物中有益有害组分及可选性评价

超贫磁铁矿是需要通过磁选富集后才能利用的铁矿石,磁性物是其磁选后的主要产品,磁性物中有益有害组分的含量是否满足规范要求是评价超贫磁铁矿可选性的前提,然而尚未引起足够的重视。本文采用电磁分选仪对超贫磁铁矿进行磁选,结合ICP-OES法对原矿和磁性物中有益有害组分(TFe、V_2O_5、TiO_2、P、Cu、Pb、Zn)进行了测定。结果表明,对于含量明显低于规范要求的V_2O_5、Cu、Pb、Zn,磁选后其含量虽有变化,但不影响冶炼及综合评价的结果;对于TFe、TiO_2、P,磁选后其含量发生明显变化,其中TFe由14.23%~16.60%提高至53.95%~69.86%,TiO_2由4.43%~5.02%降至0.84%~1.83%,P由0.11%~0.30%降至0.027%~0.048%,已对冶炼及综合评价的结果产生了影响,依据磁性物中TFe、TiO_2、P的含量更能切实反映超贫磁铁矿的可选性;所用超贫磁铁矿易于选别,通过单一弱磁选即可获得主要组分(TFe)及有害物质(P、Cu、Pb、Zn)满足炼铁用铁矿石工业要求的精矿;大部分TiO_2随弱磁选进入尾矿,后期应注意对尾矿中的TiO_2进行评价。该方法可快速获得超贫磁铁矿原矿及磁性物中有益有害组分的含量信息,既能从冶炼角度初步评价超贫磁铁矿的可选性,也可以确定后续综合利用研究的目标元素,对于超贫磁铁矿资源的合理开发利用具有重要的现实意义。     

硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法（XRF）测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度（RSD,n=7）均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。     

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。