P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

多目标生态地球化学调查土壤样品中砷硒锑有效态分析方法的商榷

以0．10mol／L NaH2PO4和0．50mol／L NaHCO3为浸提剂，试验了其对土壤样品中As、Se、Sb的浸提效果；以氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定了浸提液中As、Se、Sb的含量。方法在武汉、宁镇测区应用试验表明：采用0．50mol／L的NaHCO3为As、Se、Sb的有效态浸提剂，以HG—AFS法测定其含量的方案可行，检出限分别为：0．006mg／kg、0．001mg／kg、0．002mg／kg。精密度试验，6个标准样品的RSD(n=12)As、Se、Sb均≤10．15％。     

流动注射-原子荧光法测定微量砷

本文采用水作载流，盐酸为介质，硼氢化钠3．5%(m／v)，氩气流量0．8L／min，分析试样体积400μl，进样与试剂采用同步注入．样品定容体积50ml，0．5μg砷呈线性关系．本法检出限0．6ng／ml,精密度2．9%．经用国家一级标样测试．RE%≤士10%,准确度符合质量要求.     

大兴安岭北段根河地区早白垩世火山杂岩特征及成因探讨

大兴安岭北段根河地区早白垩世火山杂岩按岩石及其地球化学特征，可划分为3类：第Ⅰ类为流纹质岩石，富Si、碱，低Al、Ti，Na2O／K2O〈1，具有明显的负Eu异常（δEu=0．27-0．59），富Rb，贫Sr、Ba；第Ⅱ类为粗面英安质岩石，富Al、Ti，Na2O／K2O〉1，具弱的负Eu异常（δEu=0．65-0．95），富Sr、Ba，贫Rb；研究认为第Ⅰ、Ⅱ类岩石产于挤压隆升相伴的拉张至造山后伸展构造环境。第Ⅲ类由安粗岩、歪长粗面岩组成，富Ti、Al，Na2O／K2O≥1．1，Eu无异常（δEu=0．93-1，06），Th／Ta、Ta／Hf值显示大陆板内伸展环境，其形成可能与玄武质岩浆的底侵作用有关。     

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AGMP-1阴离子交换树脂，分别以7mol／L HCl、2mol／L HCl、0．5mol／L HNO3作为淋洗剂，可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明，Cu、Fe、Zn回收率均接近100％，标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。     

中昆仑耸石山地区晚古生代花岗岩地球化学特征、成岩作用与构造环境研究

昆仑山中段耸石山地区发育晚古生代花岗岩，由石英闪长岩、英云闪长岩、花岗闪长岩和二长花岗岩等4类岩石组成。岩石低硅、低钾、贫碱、富钠，SiO2和K2O含量分别为56．42％-73．70％和1．70％-3．56％。Na2O＋K2O平均6．13％，Na2O平均3．49％，K2O／Na2O比值0．51-0．99；富铝，Al2O3平均为14.90％。总体属镁质、准铝质-弱过铝质钙性-钙碱性花岗岩。Ba、U、Nb、Ta、Sr、P、Ti等表现为较明显但并不强烈的相对亏损，Rb、Th、K、La、Nd、（Zr＋Hf＋Sm）、（Y＋Yb）等则相对富集。∑REE平均105μg／g；轻稀土富集，（La／Yb）N值平均13．91；Eu弱亏损或无亏损，6Eu值平均0．85。石英闪长岩在主要氧化物Harker图解中显著偏离演化线，且6Eu值最低；二长花岗岩6Eu值最高；岩石在C／MF—A／MF图解中落入不同区域；多种同分母的氧化物比值相关图中未一致显示线性相关，也未构成双曲线趋势；在La／Sm-La图解中4类花岗岩未构成分异演化趋势：花岗岩中发育岩浆混合成因镁铁质微粒包体等，说明花岗岩源岩和岩浆具多源性，岩浆形成过程中具岩浆混合作用。微量元素蛛网图特征，氧化物与微量元素构造环境判别图解以及区域构造格局等，表明花岗岩形成于岛弧环境。     

柴北缘锡铁山榴辉岩的地球化学特征

柴北缘锡铁山的榴辉岩呈透镜状分布在片麻岩中，榴辉岩的SiO2为45．0％～49．83％，，Al2O3=11．31～16．52，与火成岩中的拉斑玄武质岩石类似。其稀土配分模式有3种类型：(1)轻稀土富集型，(La/Yb)N=1．74～2．81，δEu=0．86～1．07，与E-MORB类似；(2)平坦型，(La／Yb)N=0．80～1．22，δEu=0．96～1．20，与T-MORB相似；(3)轻稀土亏损型，(La／Yb)N=0．66。δEu=1．03，与N-MORB类似。微量元素中Rb、Ba、Th略富集，可能与地壳物质的混染有关。δEd(0)=2．52～10．98，δEd(800Ma)=3．05～9．20，显示大洋亏损地幔的特征。初步认为榴辉岩是洋壳俯冲的产物，与大别-苏鲁地区榴辉岩的成因明显不同。     

东昆仑山清水泉镁铁质-超镁铁质岩的地球化学特征

东昆仑清水泉地区发育—套镁铁质—超镁铁质岩块组合，玄武岩Ti2O含量平均为2．11％，∑LREE／∑HREE=4．64～7．58，(La/Lu)N平均值705，稀土配分曲线平缓右倾，δEu平均值1．08；玄武岩大离子亲石元素(K、Rb、Ba、Th)富集，Sr相对亏损，高场强元素(Nb、Ta、Zr、Hf、Yb)为负异常，Th／Ta平均值51．03，(La／Nb)N=1．44～4．25，Zr／Nb=14．53～17．71，Zr／Y=4．68～6．79，Th／Yb、Ta／Yb和Ce／Yb平均值分别为6．50、0．20和23．61。这些特征显示大陆拉斑玄武岩的特征。不是蛇绿岩组成单元。     

氧化偶氮肿Ⅲ褪色光度法测定痕量钴

基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。     

离子色谱-六极碰撞等离子质谱法同时测定水样的砷形态

经阴离子色谱柱分离，3mmol／L KH2PO4-K2HPO4(3％CH3OH改进剂)的淋洗液等梯度淋洗，用六极碰撞等离子体质谱仪在线测定了三种砷形态。检出限分别为：As(V)0．49μg/L，As(Ⅲ)0．39μg/L，DMA 0．16μg/L。重复性优于6．0％，三日复现性优于6．1％。为了检验该方法的实际应用性，测定了贵阳市饮用水源阿哈湖的湖水及入湖河水中的砷形态，结果比较理想。     

望天鹅火山岩石地球化学特征及其成因

东北吉林望天鹅新生代火山岩（7．04—1．86Ma）主要由玄武粗安岩和碱性流纹岩组成。玄武粗安岩的SiO2介于49．38％-53．31％之间;K2O＋Na2O为4．27％-7．72％;∑REE为163．69×10^-6-258．55×10^-6,Eu异常不明显,δEu为0．72～1．17;碱性流纹岩具高SiO2（70．39％～71．49％）含量,高碱（K2O＋Na2O为9．28％～9．49％）,高稀土总量（∑REE介于309．30×10^-6～465．03×10^-6之间）,明显的Eu负异常,3Eu为0．52～0．71。碱性流纹岩的微量元素含量较玄武粗安岩高,且具有明显的Sr、P、Ti负异常。望天鹅火山岩的^87Sr／^86Sr比值在0．705156-0．709029之间,而^144Nd／^143Nd比值变化较小,介于0．512295～0．512602之间;放射性成因Pb同位素变化范围也较小,^206Ph／^204Pb为17．254～18．090,^207Ph／^204Pb为15．460～15．507,^208Pb／^204Ph为37．278—38．048。综合分析火山岩的主量元素、微量元素和Sr-Nd—Pb同位素特点,初步认为望天鹅火山的玄武粗安岩和碱性流纹岩具有相同的地幔源区。玄武粗安岩起源于微弱富集上地幔,在上升过程中结晶分异形成了碱性流纹岩。     

HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中镉铜锌镍铅

利用电化学分析原理,采用HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中Cd、Cu、Zn、 Ni、Pb。建立了流动体系微电解池Au(Hg)-Au-Ag三电极体系,选择1mol／L NH4Cl-NH3 ·H2O为底液,采用阳极溶出伏安法测定Cd、Cu和Pb,催化伏安法测定Ni,阴极伏安法测定Zn。标准曲线法测定Cd、Cu的检测限各为1．0μg/L,Zn为0．1 mg/L,Ni为1．0μg/L,Pb为5μg／L。自行研制的封闭式流动体系便携式水质分析仪能够满足水质分析的要求,并已用于环境科学、给排水系统现场监测。     

铝试剂分光光度法测定铝锭中微量三氧化二铝

用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。     

东疆雅西371-西北坡铜金矿化带下石炭统火山岩地球化学特征与成矿背景

新疆东天山雅西371-西北坡铜金化带中下石炭统火山岩属钙碱性系列。流纹岩类中SiO2（73．96％～78．01％）和Al2O3（11．3％～14．63％）含量高，含Na2O为2．04％～4．15％，K2O为2．74％～3．74％，（Na2O＋K2O）为5．34％～7．03％；流纹岩类属过铝质、中钾-高钾火山岩系列。微量和稀土元素分析结果显示：流纹岩类具有Ti、Nb、P和Ta明显负异常、Sr中等负异常，LREE明显富集，La／Nb值为0．4～2．3，La／Th值0．4—1，Th／Ta值高（6～36．5），具有明显δEu（0．17-0．29）负异常，地球化学特征表明流纹岩类可能形成在活动大陆边缘上的陆缘岛弧构造背景中。本区（含矿）酸性火山岩特征对于寻找与长英质火山岩有关的金属硫化物矿床十分有利，因此认为本区具有较大找矿前景。     

PAC与PFS混凝处理污水的对比实验研究

采用PAC(聚合氯化铝)与PFS(聚合硫酸铁)混凝剂处理污水，并进行了对比实验。结果表明。在污水COD浓度为920mg／L，PFS折算为Fe2O3的投加量为300mg／L，pH为9．0时，出水COD为406mg／L，COD去除率为55．8％，而PAC折算为Al2O3的投加量为120mg／L时，出水COD为369．8mg／L，COD去除率为59．8％。PAC较PFS对COD的去除率高约4％。     

粤北帽峰花岗岩体地球化学特征及成因研究

帽峰花岗岩体是粤北贵东复式花岗岩体中一个重要的产铀岩体。单颗粒锆石U-Pb定年结果为219．6±0．9Ma, 属于印支期岩浆活动产物。该岩体的主要元素显示富硅、富碱、强过铝质和低CaO／Na2O比值等特征。微量元素富集Rb,Th, U,Ce,Sm和Y而亏损Ba,Sr,P和Ti;LREE轻微富集(LREE／HREE=1．70-9．63,(La／Yb)N=0．41-6．25),Eu亏损明显(δEu=0．02-0．22);具有低的εNd(t)值(-12．3--10．8),变化的δ18O(4．1-11．3‰)、(87Sr／86Sr)i(0．71049- 0．73359)、206Pb／204Pb(18．345-22．019)和207Pb／204Pb(15．646-15．863)以及古老的Nd模式年龄(1879-1996Ma)。以上特征表明,帽峰岩体属于典型的壳源型花岗岩,是在地壳伸展-减薄的构造背景下,通过古元古代成分不均一的泥质变质岩低程度部分熔融的方式形成。     

钨-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合吸附波研究及应用

在HCl-NaAc缓冲溶液中,钨-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸在-0．62 V(vs． SCE)处有一灵敏的络合吸附波,钨的浓度在7．5×10-8-4．5×10-7 mol／L和4．5×10-7-1．1× 10-5 mol／L分段与峰高呈线性关系,检出限为2．5×10-8 mol／L,相关系数均大于0．999。用于合成样品中1．5×10-6 mol／L钨的测定,回收率为97．1％,5次测定的相对标准偏差为0．45％。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质，结果与标准值相符。     

MC-ICP-MS高精度测定Li同位素分析方法

以不同浓度Li元素标准样品和K、Ca、Na、Mg、Fe单元素标准样品的混合溶液为研究对象,采用3根阳离子交换树脂（AG 50W X8,200~400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对Li进行分离富集,淋洗液分别为28 mol/L HCl、015 mol/L HCl以及05 mol/L HCl 30%乙醇,淋洗液体积小,仅为38 mL。分离回收率高,均大于976%。国际标样AGV 2（相对于IRMM 016）、BHVO 2（相对于IRMM 016）和IRMM 016（相对于L SVEC）的δ7Li值分别为(513±094)‰(2σ,n=10)、(408±060)‰(2σ,n=4)和(0038±073)‰(2σ,n=10),与前人分析结果吻合,分析精度与国际同类实验室水平相当。并对比了马里兰大学同位素实验室和笔者实验室对同种岩石矿物样品的分析结果,在误差范围内具有很好的一致性。此外,对美国地质调查局提供的准标样NKT 1霞石岩（相对于IRMM 016）给出了定值,δ7Li值为(871±046)‰(2σ,n=4)。因此,本方法可用于测定天然样品的Li同位素组成。     

砷铅铁矾的矿物学特征及其地质环境意义

砷铅铁矾一般产出于含砷硫化物矿床氧化带铁帽中，常见与之共生的矿物有臭葱石、砷铅石、砷铅铁石、乳砷铅铜石等砷酸盐类矿物。该矿物呈菱面体晶体，常呈假立方体状、粒状和球粒状。暗黄绿色。Hm=3．5，Hv=375kg／mm^2，Dm=4。广西平桂矿区产出的砷铅铁矾的化学成份W(B)／％为：PbO31．18，Fe2O3 31．38，As2O5 18．87，SO3 10．84，H2O 8，据此计算的矿物分子式为：Pb0.99Fe2.80(AsO4)1.17(SO4)0．96(OH)6．24。广西德保矿区产出的含铜较高的铜砷铅铁矾(?)的平均化学成份．W(B)／％为：PbO 31．72，Fe2O3 29．21，CuO 7．96，As2O5 14．84，SO3 9．88，H2O 8，据此计算的矿物分子式为：Pb0.99Fe2.61Cu0.69(AsO4)0.89(SO4)0.86o(OH)7.20砷铅铁矾(德保)的粉晶X射线分析主要衍射强线有：5．90(9)，3．65(5)，3．07(10)，2．29(8)，1．976(6)。晶胞参数为：a0=0．732nm，c0=1．702nm，Z=3。三方晶系，空间群为R3m。红外吸收光谱分析显示有波数／cm^-1为3475，3402，3212，1639，993，919，825，763，549，535．428等吸收带。差热分析显示有460C，770C和910C3个明显的吸热谷。