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原子吸收法测定砷,锑,锡矿石中银 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨了砷矿石、锑矿石等有色金属矿石中银的测定方法。矿样用盐酸-硝酸-氢氟酸消解,氢溴酸-高氯酸去除基体干扰,原子吸收分光光度法测定,结果满意。 相似文献
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矿石中的锑、铋通常是利用其与碘离子分别生成黄绿色的碘化锑络阴离子SbI_4-、黄色的碘化铋络阴离子BiI_4-而进行比色测定。由于锑、铋在分析化学性质上的差异,试样的分解方法,显色条件亦有所不同,故往往是分别取样测定,有分析周期过长的缺点。利用碘化物萃取原子吸收分光光度法测定铋,已应用于矿石及铁合金中。Luke研究了在含碘化物的5%盐酸介质中,用甲基异丁基酮(MIBK)可定量萃取锑、铋等金属元素。Headrige制定了在 相似文献
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四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑 总被引:3,自引:3,他引:0
高含量、微量和痕量水平锑的测定已有可靠的分析方法;但对于低含量锑的测定,现有的容量法分析效率较低,操作步骤不易掌握;且原子荧光光谱法对于批量样品中锑的高低含量差异存在记忆效应,分析精密度差,准确度不高。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)较好地弥补了原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、容量法等不能解决的问题。本文建立了金锑矿和锑矿石中、低含量锑的分析方法,样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在20%盐酸介质中,用ICP-AES在波长217.5 nm处进行测定。方法检出限为30.0 μg/g,方法精密度小于5%。国家标准物质的测定值与标准值吻合,不同含量的实际样品的测定值与硫酸铈容量法或原子荧光光谱法的测定值基本吻合。本方法适用于锑含量在0.05%~5%范围的矿石样品分析。 相似文献
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采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 相似文献
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氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲 总被引:3,自引:4,他引:3
硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001%的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001%的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分 相似文献
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锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%~20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%~5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%~7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。 相似文献
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火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1%吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。 相似文献
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作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)%。 相似文献
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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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本文提出了盐酸-硫酸-抗坏血酸-钽试剂-溴代十六烷基三甲胺催化体系测定矿石中微量锑,采取巯基棉纤维分离干扰,锑浓度在0 ̄10μg/10ml,范围内呈线性关系。方法快速、稳定、灵敏度高,用于矿石中微量锑的测定,结果满意。 相似文献
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西藏锑矿中金和锑的测定方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
西藏锑矿资源丰富,该矿的复杂性(含硫高,锑金共生)以及地理条件的特殊性,使得我们在分析金和高含量锑 的时候存在两个问题:首先是对测定锑的影响,其次是锑的干扰造成金测定结果不准确。本文采用王水溶矿,柠檬酸防止锑挥发及水解,氯化钡消除硫干扰,原子吸收分光光度法测定高含量锑,线性范围为0.xx-xx,xx%。根据锑量加入适量氯化铵,能有效消除锑对金的干扰,从而准确测定金;采用氢醌容量法可准确测定0.1-200μg/g的金;原子吸收分光光度法可以准确测定0.05-30μg/g的金。 相似文献
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研制了测定岩石、矿物及矿石中0.01-100μg/g的砷、锑、硒和碲的原子吸收方法,该方法建立在通过从含硫-溴化物溶液中用乙烯-1和甲苯的混和物萃取这些经预富集的元素的基础上。硒和碲作为附加到烯烃双链上的有机金属化合物-亲电子产物被不可逆地萃取。就砷和锑来说,可产生与甲苯络合的分了了溴化物的可逆萃取。 相似文献
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本文采用了流动注射分析技术,用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中,试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式,与硼氢化钠反应生成氢化物,经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏,再现性好,一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋3种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好,其检出限(3σ)分别为8.84,6.91,12.29×10 ̄(-8)g/L。相对标准偏差小于2%。 相似文献