磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷

采用磷铋钼蓝分光光度法测定电解金属锰中的痕量磷。对w(P)=0．00080％的电解金属锰样品平行测定10次,其相对标准偏差为6．9％,加标回收率为90％～110％。     

地质样品中钼的分光光度法测定研究

在溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）的存在下，钼（ＶＩ）同邻苯二酚紫（ＰＶ）于邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（ｐＨ＝３）中，形成蓝色的三元胶溶络合物，其组成比为；ＭＯ（ＶＩ）∶ＰＶ∶ＣＰＢ＝１∶２∶３，λｍａｘ＝６８５ｕｍ，反应对比度Δλ＝２４５ｕｍ，摩尔消光系数ε６８５＝４．８×１０４，方法成功地应用于地质样品中微量钼的测定．     

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。     

染料交换荧光分光光度法测定地球化学样品中痕量铊

研究表明,在Ｈ３ＰＯ４介质中,丁基罗丹明Ｂ可从乙酸异戊酯有机相中的［Ｔ１Ｂｒ４］＾－－结晶紫缔合物中置换结晶紫而形成新的离子缔合三元荧光络合物。详细考察了该络合物形成的最佳条件、荧光特征及萃取溶剂等,制定了地球化学样品中痕量Ｔ１的荧光光度测定新方法,其检出限０．００５μｇ／ｍｌ．Ｔ１量在０－０．５μｇ／ｍｌ范围与荧光强度呈正比。测定了含Ｔ１量０．６１－１．９μｇ／ｇ的８个一级地球化学标样,结果相符     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

化探样品中钽的测定分光光度法

测定Ta的方法有很多,比如结晶紫法,该法的灵敏度低,检出限达不到化探样品的要求;乙基紫法,灵敏度虽高,但稳定性相当差,不适合成批化探样品的检测.本文采用钽钼酸与丁基罗丹明B在聚乙烯醇存在下形成水溶性缔合物光度法测定化探样品中的Ta[1],其表观摩尔吸光系数为1.39×106 L·mol·cm-1, 灵敏度高,稳定性好,并且在水相中测定,适合化探样品中痕量Ta的测定. 1 实验仪器及试剂 UV─250 (日本岛津); 10 μg穖L-1标准溶液:准确吸取100μg·mL-1 Ta2O5标准储备液(63 g/L酒石酸介质)10.0mL于100 mL容量瓶中,用4 mol· L-1 KOH溶液稀释定…     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度.当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2).     

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。     

分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定

对分光光度法测定钼矿石中钼质量分数的不确定度进行评估,建立了数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当矿石中钼质量分数为0.054%时,评定其扩展不确定度为0.003 0%（k=2）。     

流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液－液萃取技术,设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地,进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定,方法的富集因子５０,富集效率２５,测定样品速度为３０样次／ｈ,检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－,其ＲＳＤ为１．７％,方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证,结果与标准值吻合。     

硫氰酸钾-十二烷基磺酸钠分光光度法测定矿石中钼

为使硫氰酸盐分光光度法测定矿石中钼的测定结果更稳定可靠,采用加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的方法,对原实验加以改进。结果表明,采用改进后的方法,即使温度高于30℃时,吸光度值仍可稳定3h以上,且灵敏度有所提高。方法用于国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。     

分光光度法测定地质试样中微量锑

分光光度法测定地质试样中微量锑黄典文，倪土娣广东工业大学化工系广州５１００９０本文探讨了溴酸钾容量法测定Ｓｂ的指示剂甲基橙￣［１］用在光度法测定微量Ｓｂ的可能性。实验表明，在ＨＣｌ介质中Ｓｂ（Ⅲ）受过量ＫＢｒＯ＿３氧化为Ｓｂ（Ⅴ）后，余下的ＫＢｒＯ＿...     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。