难熔元素铌钽铀锆在电热蒸发—等离子体发射光谱中氟化蒸发行为研究

提出了以聚四氟乙烯(PTFE)为氟化剂,氟化辅助ETV-ICP-AES测定难熔元素Nb、Ta、Zr和U的新方法。对待测元素的氟化蒸发行为进行了研究,并探讨了其相应的氟化蒸发机理。该法测定Nb、Ta、Zr和U的线性范围达4个数量级,检出限分别为50、90、16和120pg。     

发射光谱法测定人发中九个微量元素

本文以碳粉为主体，加入5％的二氧化硅，能促使中等挥发的元素提前蒸发，40s内就可同时测定锌、铁、钙、镁、磷、铜、铅、铝、锰等9个元素。     

地质化探试样中微量钨钼的光谱定量测定

发射光谱法直接测定地质比探试样中钨的灵敏度较低,一般为3—5ppm,不能满足地质化探佯品分析的要求。本方法采用高浓度的氯化镉溶液代替固体粉末缓冲剂滴加于装样电极头上来处理试样,利用大量镉盐的蒸发控制电弧温度,致使W、Mo和其它难挥发元素分馏和Cl~-在电极中辅以一定的氯化作用的办法,有效地改善了W、Mo等元素的蒸发行为,降低了光谱背景,将两元素     

异形电极光谱法测定化探样品中砷锑铋等25种元素

研究了用加罩电极作下电极,室电极作对电极测定As、Ba、Be、Bi、Cd等25个元素的光谱分析方法。以正交设计选择适宜的缓冲剂,考查了各元素的蒸发行为。用两台摄谱仪同时摄谱提高了分析速度,测定下限和精密度满足化探分析的要求。     

化探样品中微量铅、锡、铬、钼和钴的发射光谱法同时测定

本文以CdCl_2·2.5H_2O为反应剂,采用“下垫上滴”缓冲刺的装样形式,通过大量镉盐的蒸发控制电极温度,使被测元素预先分馏,有效地改善了它们的蒸发行为,同时,减小了基体效应、光谱背景。本法其有良好的精密度和准确度,各元素的检出限(×10~(-5))分别为:Pb(1),Sn(0.37),Cr(1.8),Ni(3.51,Mo(0.1)和Co(0.38),其相对标准偏差(RSD)为±3.7—9.5%     

发射光谱法测定地质样品中SnMoAg等元素

采用发射光谱法，利用NH4F溶液作缓冲剂，通过氟化反应，改变被测元素的蒸发行为，一次完成对样品中W、Sn、Mo、Bi、Ag等多个元素的连续测定，快速、准确。     

氯化反应在发射光谱分析上的应用—同时测定化探样品中十个痕量元素

本方法提出化探样品中测定十个痕量元素(W、Bi、Ag、Ga等)。这些在矿物中的痕量元素和化学反应剂,在电极高温电弧中立即转化成易挥发的化合物。然后达到与基体元素有效的分离。十个元素测定下限为(ppm):W1,Tl1,Cdl,Bi0.3,Ga0.3,In 0.3,Ge 0.3,Mo 0.3,Sn0.3,Ag 0.01。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag,B,Sn

对土壤中的银、硼、锡测定通常用光谱法,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定,方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体，Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂，ＭｇＯ作稳定剂，碘溶液作卤化剂，样品不需化学预富集，使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求，同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ，ｌｘ１０－６Ａｓ，０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ，２×ｌ０－６Ｓｂ，试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围，质量符合要求。     

地质样品中痕量砷、锑、铋、镉、锗铟铊的光谱测定

随着地球化学研究的逐步深入对痕量As、Sb、Bi、Cd及In、Ge、Tl的测定要求为10~(-5)—10~(-6)％。为此即使采用“ICP”法也很难达到这样低的检出限。 本文采用比较简单的室电极,直流电弧,以碘化钾,硫磺,焦硫酸钾,炭粉作反应剂—缓冲剂,并采用饱和的K_2S_2O_7(内含少量I_2和KI)溶液浸泡电极,减少样品蒸气向电极外壁扩散及抑制造岩元素的大量蒸发,提高被测元素灵敏度和减少Si,Mg谱线对Sb、As谱线的干扰,同时研究了在各种条件下,电弧温度与电子密度的关系,找出最佳的分     

ICP固体粉末法光谱定量测定岩石中微量锆、铌、钇、■等十五项元素

本文在基础上介绍一种固体粉末进样装置及测定方法。其特点是。设计了射流管进样器,利用射流的卷吸扩展作用使粉末样品经气动雾化而被卷吸直接引入等离子炬,通过将样品粒度加细的途径解决了粉末粒子在炬中充分蒸发的问题,提高了难蒸发元素的准确度。 分析时,样品与缓冲剂按比例混匀,取混合样一次摄谱(所需纯样品量为3.33毫克),可同时测定锆、铌、镧、钇、钡、锶、铬、镍、钒、硼、钴、钛、铜、铅、铍十五项元素,检出限除钡、锶、钛、硼略高,其它元素均为ppm级。     

直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。     

蒸发岩非传统稳定同位素研究综述

蒸发岩是海水/卤水蒸发浓缩的产物,不同的水化学环境下析出的蒸发岩类型不同,其在不同的地质历史时期都有分布,是重要的古海水和古环境记录载体。蒸发岩研究的主要问题包括:蒸发岩的物质来源、形成时代、蒸发盆地和卤水的演化历史、蒸发岩矿物所记录的环境变化。一些矿物、元素及同位素指标可用于解决这些问题,其中稳定同位素对于示踪蒸发岩的物质来源与形成过程具有不可替代的作用。近20年来,非传统稳定同位素地球化学获得快速发展,并在蒸发岩研究中获得成功应用,这些同位素体系包括阴离子元素B、Cl和Br,以及阳离子元素Mg、K和Ca。本文综述了多个非传统稳定同位素在蒸发岩领域的研究,主要包括:蒸发岩矿物与溶液之间的同位素分馏系数、蒸发岩的同位素信息重建古海水同位素组成及示踪蒸发岩成因和时代等。     

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。     

原子吸收法测定矿泉水中的镉元素

提出用石墨炉原子吸收法直接测定饮用天然矿泉水中痕量镉元素方法。以磷酸氢二钾作基本体改进剂,可提高灰化温度和灵敏度,消除共存元素的干扰,方法的检出限为0.004ug/L,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.7%     

全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择

土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率...     

马坑铁矿床及其外围卤族元素的分布特征

F、Cl、Br、I等卤族元素是重要的矿化剂之一。它们对许多成矿元素的迁移起着运载工具的作用,所以在某些元素富集成矿的过程中具有极其重大的意义。目前国内外,对许多矿床的成因、与卤族元素之间的关系以及利用卤族元素作某些矿床的特征指示元素,测定它们的分布量,从而作为一种化探手段,已越来越得到广泛的重视和应用。     

西藏当雄错盐湖卤水冬季日晒蒸发实验研究

西藏当雄错盐湖位于藏北高原腹地西南侧,其水化学类型属典型的中度碳酸盐型,具有很好的工业开发前景和价值.自然蒸发是盐田日晒工艺的应用基础工作,本文基于室内卤水等温蒸发实验的相关结果,在当雄错湖区现场开展了盐湖卤水冬季日晒蒸发实验,通过考察碳酸盐型盐湖卤水在现场低温条件下自然蒸发过程中液相各元素的富集规律以及矿物的结晶析盐规律,分析了锂、硼、钾等元素的集散行为,并根据卤水蒸发过程中的元素富集、蒸失水量、盐类析出顺序、矿物组合以及物化性质的变化探索了盐类分离的控制条件.以Na+,K+/CO2-3,SO2-4,Cl--H2O五元体系(25℃)介稳相图为参考依据,绘制了当雄错盐湖卤水冬季日晒蒸发的结晶析盐路线.实验结果表明,当雄错盐湖卤水在冬季日晒蒸发过程中依次析出石盐、泡碱、天然碱、硼砂、钾石盐和扎布耶石,另有少量芒硝和泡碱等低温产物会提前析出或被母液夹带析出,利用冬季低温蒸发可制取富锂卤水,蒸发后期的母卤还可用于提取硼砂和钾石盐等矿物资源.实验结果为下一步开展盐田工程设计及制卤工艺操作提供了必要的基础数据,同时也为碳酸盐型盐湖卤水的综合利用和开发提供了理论支持.     

固体直接进样-电热蒸发电感耦合等离子体质谱联用分析土壤中的重金属元素

为解决高基质土壤样品中痕量重金属元素检测前处理操作繁琐、样品易二次污染或损失等问题,本文建立了采用固体直接进样-电热蒸发-车载电感耦合等离子体质谱定量分析环境现场土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb元素的分析方法。该方法采用高温电热蒸发石墨炉作为原子化器,样品称量后经梯度升温选择性蒸发,再结合双通道伴热传输石英管、两路氩气在线稀释、ICP-MS瞬时扫描、基体匹配外部校正等策略,有效解决了土壤直接进样过程中传输效率低、基体效应大的问题。在优化的仪器条件下,按照实验方法称取20mg土壤标准物质GBW07401、GBW07406、GBW07407、GBW07430和GBW07456建立外部校正曲线,样品中7种元素的标准曲线线性相关系数≥0.999;并按照实验方法测定了杭州市滨江区两处田间土壤样品中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb,相对标准偏差(RSD)7%,相对误差5%,检出限为1.2～32.0ng/g,回收率为91.0%～113.0%。该方法是一种有实用价值的现场样品分析技术,适合现场中大批量土壤样品的分析监测。