火焰原子吸收光谱法测定铌酸盐—钽酸盐样品中铌和钽

文章描述了一种火焰原子吸收光谱法测定矿物及精矿中铌钽的方法。样品经KHSQ_4熔融,柠檬酸提取,在1000μg/ml Al存在下直接喷入N_2O—C_2H_2火焰。Al的存在不仅对Nb、Ta吸收信号有较强的增敏作用。而且还能消除Nb、Ta相互干扰及Ca、Ti、V对Nb、Ta的干扰。本法测定Nb、Ta的炅敏度分别为8.8μg/ml和13.7μg/ml。与使用有毒、危害较大的HF方法灵敏度相当或有所提高(Nb 22μg/ml、Ta 11μg/ml)。此法适合于矿物及精矿中含量大于5％Nb_2O_5和Ta_2O_5的测定。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。主要试剂铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4%草酸铵溶液。钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4%草酸铵溶液。混合掩蔽剂;固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1∶4.5重量比混匀。     

试钛灵比色法连续测定铌钽与铁钛—应用于铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石的变种。在设计该矿物微量分析流程时,主要考虑铌钽与铁钛的分离。 主要试剂 铌标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含100微克Nb_2O_5的4％草酸铵溶液。 钽标准溶液:以焦硫酸钾熔融,制成每毫升含50微克Ta_2O_5的4％草酸铵溶液。 混合掩蔽剂:固体H_2C_2O_4·2H_2O与Na_4P_2O_7·10H_2O按1:4.5重量比混匀。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

湖南仁里5号伟晶岩脉铌钽矿物特征与岩浆热液成因的探讨

湖南仁里5号花岗伟晶岩是1条分异程度很高的伟晶岩脉,其岩相带分为2类:外部带(Ⅰ—Ⅱ)和内部带(Ⅲ—V).文章用电子探针定量分析(EPMA)和背散射电子图像(BSE)研究了 5号脉中的铌钽矿物.研究揭示:铌铁矿-钽铁矿存在于大部分结构带中,而铌锰矿和细晶石主要局限于V带.Ⅰ—Ⅲ带的铌钽铁矿在结构上表现为中心富集Nb元素,边缘富集Ta元素的韵律环带结构,在Ⅳ带出现富钽细脉交代铌铁矿的复杂结构,V带的内部结构不明显,Nb、Ta元素在V带发生突变:Nb元素含量升高,Ta元素含量降低,表明伟晶岩浆可能在Ⅳ—V带发生了转变.从外部带到内部带钠长石增加而微斜长石减少,Ⅲ带F元素含量不断增高,铌钽矿化主要发生在白云母钠长石带(Ⅲ带)和锂云母石英核中(V带),表明挥发分(如F)有效促进了稀有金属元素的迁移和富集(Ⅲ带),同时晚期富钠等碱金属的流体促进了仁里铌钽元素的富集(V带).     

微量稀土铌钽酸盐矿物全分析方法的研究

稀土铌钽酸盐矿物主要有易解石(TR,Ca、Th)(Ti,Nb)_2O_6,烧绿石(Na,Ca)_2(Nb,Ti)_2O_6[F,OH],褐铈铌矿(∑Ce,∑Y)(Nb,Ti)O_4等。要进行矿物全分析必须选用很纯的样品,而挑选大量单矿物是很费事的工作。 本文采用原子吸收微量进样法、柱层析分离比色测定法、纸色层分离法、X射线荧光光谱法及离子选择性电极法等,仅用6毫克样品就进行了稀土铌钽酸盐矿物的全分析,测定了稀土总量,铀、钍、钙、镁、锰、钾、钠、铁、铝、钛、铌、钽、氟及15个稀土元素分量,共28个元素。     

新变种矿物——铌铁锐钛矿及其共生矿物钕易解石

铌铁锐钛矿是含铌、铁的锐钛矿变种。呈土黄色、褐棕色,板状或土粒状。反射率589nm,15.9％,显微硬度H_v=275.9kg/mm~2。计算比重4.4g/cm~3。主要化学成分Nb_2O_534.92—44.3％,TiO_2 29.38—37.58％,Fe_2O_3 14.94—17.19％。化学式:(Ti_(0.44)Nb_(0.31)Fe_(0.25))_(1.00)O_2X射线分析表明该矿物属四方晶系,α=3.828±0.002,c=9.682±0.009,空间群I4_1/amd,Z=4。 共生矿物钕易解石,深红色者变生现象轻微;浅黄色钕易解石与铌铁锐钛矿可能形成于稍晚、较低温度条件下的矿化过程。     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

5—Br—PADAP测定矿石中的铌

作者采用5-Br-PADAP 测定铌时,加入大量酒石酸消除钽对铌的干扰,加人乙醇提高灵敏度,因此,该方法准确,操作简便、快速,能分析矿石中0.001-x%的 Nb_2O_5。     

应用电子探针分析技术研究某铌-稀土矿中铌和稀土元素的赋存状态

铌是一种战略金属,在现代钢铁技术中发挥着非常重要的作用。某铌-稀土矿矿石中的Nb_2O_5平均含量达0.0855%,稀土总量(REO)含量达1.03%,接近铌矿最低工业品位要求,并伴生有稀土矿,因此查明铌和稀土的赋存状态至关重要。由于铌矿物、稀土矿物具有颗粒细小且嵌布特征复杂的特点,在偏光显微镜下不容易发现,而且定名困难,很难达到研究目的,一直是地质分析测试的难点。为查明铌和稀土元素的存在形式以及铌、稀土元素的赋存矿物,本文应用电子探针背散射图像、能谱分析及电子探针波谱定量分析技术对某铌、稀土矿矿石进行分析,主要研究铌矿物和稀土矿物的种类、嵌布关系及化学成分等特征,更准确地分析铌和稀土元素的赋存状态。结果表明:(1)铌元素主要以铌铁矿、含铌金红石的形式存在,其中铌铁矿中Nb_2O_5的平均含量为78.26%,含铌金红石中Nb_2O_5的平均含量为5.26%。(2)稀土元素主要以独居石、氟碳钙铈矿和氟碳铈矿的形式存在,其中独居石中稀土总量(REO)的平均含量为64.84%,氟碳钙铈矿中稀土总量(REO)的平均含量为57.52%,氟碳铈矿中稀土总量(REO)的平均含量为70.61%。(3)铌矿物、稀土矿物分布分散,多包裹于钾长石、方解石及黑云母等脉石矿物中。本研究实现了常规岩矿鉴定手段难以完成的矿物识别和鉴定,查明该矿床矿石中主要的铌矿物和稀土矿物的种类及特征,为后续铌-稀土矿的综合利用提供了科学依据。     

四川小金-理县一带铌钽矿成矿预测研究

四川小金-理县一带发育有燕山期和印支期两期花岗岩,存在稀有金属化探异常,已发现多处稀有金属矿(化)点,具有较好的铌钽成矿地质条件.该区内Nb、Ta具有印支期和燕山期两期成矿模式,前者富Ta,后者富Nb.岩体化学成分上以富碱为特征,Nb、Ta与Ti、Na、K相关性较好.通过对区域地质、区域地球物理、地球化学特征和已知矿床矿点的对比,研究了含矿岩体的岩石化学、岩石地球化学特征.在此基础上划分出4个铌钽找矿远景区,预测了资源远景储量(334)为Ta2O5 200～500t,Nb2O5 300～600t.     

铌钽精矿标准物质研制

铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。     

原子发射光谱直接测定钖石中低量铌钽的研究

用光谱法测定饧石中低量铌钽时,发现当Nb/Ta大于5,钽的含量>0.X％时,钽谱线将受到严重的削弱,特别是以纯碳粉做缓冲剂时,影响更为严重。故不能用固定的一种铌钽比标准样测定钽。而矿石中常常又是铌大于钽,有时高达10倍。因此,增加了测试工作的困难。经过一系列试验,当采用BaF_2和碳粉作缓冲剂,与样品按30:1混合,配合其它条件,达到即使Nb_2O_5:Ta_2O_5=10:1,Ta_2O_5高达3％时,用Nb_2O_5:Ta_2O_5=1:1的标准系列进行测定,也无影响。从而拟定了用一套标准直接测定钖石中0.1—3％的Nb_2O_5和0.03—3％的Ta_2O_5,取得了满意的结果。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

法国Beauvoir和Montebras花岗岩中富铌钽锡石的拉曼光谱特征

法国Beauvoir花岗岩和Montebras花岗岩中的锡石都含有较丰富的微量元素,如Nb、Ta,并含有铌钽矿包裹体。将锡石晶体制成光薄片,运用拉曼探针,对不同部位进行的研究表明,锡石的A_(1g)峰的振动频率与其所含的Nb、Ta、Fe、Mn含量成反比。值得指出的是,在富含铌钽包裹体的部分,发现了一个新的拉曼光谱峰(定为An峰),其振动频率为827—830cm~(-1),对其进行的研究表明,该峰的出现与锡石晶格中(Nb,Ta)的过量和铌钽矿包裹体的出溶所造成的晶体结构的变化有关。     

腾冲勐蚌铌钽锡矿矿床成矿地质条件

矿床含两条脉状物,分别赋存于燕山晚期第一阶段(V1)和第二阶段(V2)花岗岩云英岩化带中,V1为半风化、全风化铌钽矿,V2则为原生锡矿。共生黑钨矿、白钨矿。成因与构造、中酸性侵入岩密切相关。     

湖北断峰山铌钽矿矿物学特征和铌钽赋存状态

通过全岩化学分析、显微镜下鉴定、扫描电镜分析及矿物自动定量分析(AMICS),查明了断峰山铌钽矿床的矿石物质组成和铌钽赋存状态.矿石Nb2O5品位为0.0112％～0.0117％,Ta2O5品位为0.0033％～0.0084％,主要矿物组成为钠长石、石英、白云母、黑云母及高岭石等,矿石中的铌钽矿物主要有钽锰矿(Ta/Nb=2.94,Fe/Mn=0.45)、钽铌锰矿(Ta/Nb=0.51,Fe/Mn=0.56)和铌锰矿(Ta/Nb=0.11,Fe/Mn=0.82)3种.矿石含Nb2O5量为0.0112％～0.0117％,含Ta2O5量为0.0033％～0.0084％,该矿床为花岗伟晶岩类铌钽矿床.铌在铌锰矿、钽铌锰矿和钽锰矿分布率分别为48.76％、37.26％和13.99％.钽在钽锰矿、钽铌锰矿和铌锰矿的分布率分别为62.65％、28.96％和8.39％.铌钽矿物粒度主要分布于16～75μm之间,矿物单体解离度较低,占24.47％.     

常压混酸溶矿一电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽

混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb₂O₅)和ρ(Ta₂O₅)在0～20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42％～2.3％和1.8％～3.3％,加标回收率均为97％～103％,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用,但灵敏度较低、检出限较高,不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果,结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶,选择乙醇作增敏剂,雾化效率最佳,当乙醇浓度为6%时,原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85μg/g降低到3.22μg/g,钽的检出限由不加乙醇的10.65μg/g降低到5.03μg/g;Nb2O5回收率为97.7%~101.9%,Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD)6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定,尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定,克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。     

江西黄山铌(钽)矿床中铌钽矿物的矿物学特征及地质意义

江西葛源黄山铌(钽)矿位于赣杭构造带灵山花岗岩体的西侧,矿区内发育黑云母花岗岩、钠长石化花岗岩、萤石石英脉、伟晶岩4种岩性。通过详细的岩相学观察、铌钽矿物的电子探针化学组成、元素面扫描分析,揭示了黄山铌(钽)矿中铌钽的赋存状态及灵山岩体演化与铌钽富集过程的关系。研究结果表明,黄山铌(钽)矿中铌钽矿物主要为铌铁矿和铌铁金红石,铌铁矿交代了早期形成的铌铁金红石,期间发生了如下置换关系:3Ti~(4+)→2(Nb~(5+)+Ta~(5+))+Fe~(2+)。黄山铌(钽)矿主要富Nb,与松树岗铌钽矿相比,含矿岩体中F、Li的质量分数较低。F可以降低固相线温度,延长岩浆结晶分异的时间,增加岩浆的结晶分异程度。Li会增加Nb、Ta的溶解度,但是对Ta的效果更明显。因此,黄山铌(钽)矿的岩浆演化程度低于松树岗铌钽矿,后期岩浆—热液演化阶段的流体作用较弱,导致黄山铌(钽)矿以富Nb为主。