固体样品中He、Ar同位素的质谱测定

在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑，推动相关领域基础研究的开展和水平的提高     

固体进样-发射光谱法同时测定地球化学样品中铜铅锌镍

快速检测地球化学样品中铜铅锌镍的含量可及时了解重金属污染情况,方便有效治理。本文采用固体进样技术,建立了交流电弧直读原子发射光谱同时测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的方法。以氟化钠、氧化铝、二氧化硅、碳粉为缓冲剂,锗为内标元素,优选了各元素分析线对,曝光时间分别为25s。采用国家一级标准物质对合成硅酸盐标准曲线进行校正从而降低基体干扰;同时选择灵敏线和次灵敏线两条分析谱线,不仅提高了准确度也扩大了元素可测定的线性范围;采用两次平行分析计算平均值进一步提高分析精度。方法检出限为铜0.45μg/g,铅1.46μg/g,锌2.40μg/g,镍1.58μg/g;精密度为铜1.36%~6.25%,铅1.17%~8.06%,锌1.64%~9.68%,镍0.91%~5.31%。采用该方法对土壤、沉积物、岩石国家一级标准物质进行分析,测定值与标准值一致,|△logC|均≤0.05,实际样品和外部质控样品测试合格率均在90%以上。本方法主要特点体现在：固体进样技术操作简单,相比酸溶处理后测定更加环保,同时避免了由试剂空白、器皿等带来的污染;采用两次摄谱计算平均强度,相比文献报道的单次分析的结果更加准确,分析精度更高,各项指标优于DZ/T 0130.5—2006中多目标地球化学调查（1：250000）规范要求。     

Characteristics of natural low pH groundwater in the coastal aquifers near Beihai, China

Groundwater with low total dissolved solids （less than 200 mg/L） occurs in the unconfined and confined aquifers near Beihai in southern Guangxi, China. Under natural conditions the groundwater ranges in pH from 3,33 to 7,0 with an average value of 5.12. The pH in the unconfined aquifer varies from 3.67 to 7.0 with an average value of 5.17 and the pH in the confined aquifer is in the range 3.33-6.97 with an average value of 5.07. The pH in the groundwater does not show significantly increasing or decreasing trends with time. Fluctuations in pH exist at some of the monitoring wells and the pH in groundwater is a bit higher in the rainy season than in the dry season, Monitoring data show that the pH in rainwater is higher than in groundwater in the unconfined aquifer, whereas the pH in the latter is a bit higher than in the confined aquifer. A slightly decreasing trend in the pH was also found from the inland area to the coastal zone. The occurrence of weakly acidic groundwater in this area is attributed to the recharge from low pH precipitation and the multi-aquifer and leaky groundwater system.     

岩溶水文地球化学研究中pH值野外测定的必要性

岩溶水的pH值主要取决于水中碳酸体系的平衡移动。由于岩溶水文地球化学系统内部的CO2含量通常远高于大气中的CO2含量,水一旦离开原系统而与大气接触,原碳酸体系的平衡就遭到破坏,使得水的pH值迅速增高,直至与大气达到新的平衡为止。因此,根据室内测定的pH值计算的饱和指数明显高于该水样在野外测定的pH值计算的饱和指数,从而可能出现据野外pH值计算的水样是不饱和的、而根据室内pH值计算却是饱和或过饱和的相反结论。笔者通过热力学的理论分析及实例计算阐述了这些现象,并进而指出:在岩溶水文地球化学的研究中,必须在野外现场直接测定水的pH值。     

单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术

单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术卫敬生，郑康乐（浙江省第三地质大队，金华２１００１）（地矿部航遥中心，北京１０００８３）本项分析技术是使用单波长原子吸收测汞仪，采用固体进样，直接热解方法，测定固体样品中汞量。其分析精密度、准确度、速度...     

铀矿石和环境固体样品中210Po的测量

铀矿石和固体环境样品用Ｎａ２Ｏ２,ＮａＯＨ在６５０°Ｃ快速熔融后,用ＨＣｌ中和到ｐＨ值近似为９,以Ｆｅ（ＯＨ）３载带２１０Ｐｏ,调ＨＣｌ酸度为０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ,用抗坏血酸保护镀片,在７０°Ｃ时自镀３ｈ,２１０Ｐｏ的回收率可达９７．８±１．４％。产生的硅胶不影响测量结果。     

微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化

准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

黄铁矿在不同pH值硫酸钠溶液中的电化学腐蚀研究

溶液的pH值对黄铁矿的电化学腐蚀行为有着重要的影响。本文运用开路电位测量、Tafel扫描、循环伏安扫描以及电化学阻抗谱等电化学测试技术,研究黄铁矿在pH值分别为2.0、6.5、11.0的0.1mol/L Na2SO4溶液中的电化学腐蚀行为。结果表明:溶液中pH值升高时,黄铁矿的开路电位降低,腐蚀电流升高,阻抗谱中圆弧半径减小,这些变化说明了黄铁矿变得更加容易被腐蚀。分析其原因为当溶液中pH值升高时,黄铁矿氧化过程产生的中间产物S2O2-3变得比较稳定,因此,由其分解产生的单质硫的量减少,继而因单质硫在黄铁矿表面吸附造成的钝化作用也随之减弱,黄铁矿的腐蚀速率增加。     

不同类型水样中同位素样品采集方法浅析

本文对不同类型水样中同住素样品野外采集方法进行了探讨。根据各种水样的同位素分布情况，进一步探索地下水的来源、补给和运移机理，为实现水资源的计划开发、统一管理服务。     

南疆铁门关市土壤pH的测定不确定度评定

本文按照NY/T 1121.2-2006土壤检测中土壤pH测定的实验方法对南疆铁门关土壤中pH测定,然而实验过程中会产生不可避免的不确定度,主要研究了测定的重复性、土样质量、水的体积、缓冲溶液和pH计所带来的不确定度,对比发现水体积和测定的重复性对土壤pH值测定的不确定度影响最大。因此,在测定时可通过使用高精度的量筒以及增加平行试样的次数来降低标准不确定度,以便能够提高实验测试结果的质量和可靠性。     

固体模拟样品中多环芳烃有机污染物提取方法研究

对有机污染物分析的样品前处理技术——超临界萃取、微波萃取、超声提取和索氏提取进行了对比研究。结合气相色谱质谱测定技术比较了4种方法对模拟样品中16种多环芳烃化合物的提取效果。探讨了温度、改进剂对超临界萃取的影响，无改进剂的纯C02流体对16种多环芳烃的低沸点化合物萃取回收率可达80％，对高沸点化合物应在加入改进剂的基础上提高萃取温度。与超临界萃取相比，微波萃取在对高沸点化合物的萃取上具有优势。     

植物样品中铝的测定

本文对植物样品中铝的测定进行了研究和探讨,建立了一套简便易行、准确可靠的植物样品中铝的分析方法。用该方法为国家一级标准物质———植物标样提供了准确的定值数据。     

银矿样品K值试验

矿石样品的缩分系数K值,是决定有代表性样品重量的重要因素。正确的选定样品K值,关系到样品加工的经济效益,样品的代表性和分析结果的正确性。 一般样品多用经验K值,而银矿无经验K值可遵循。河南省桐柏县破山银矿,是以自然银为主,同时伴生有铅,锌,镉,金等有益元素的特大型银矿。在普查阶段,地质上曾采用0.25的K值。为确     

不同消解方式等离子体质谱法测定生物样品中锗

采用湿法消解与干法灰化两种方式消解生物样品中锗,从实验结果可见,干法灰化较湿法消解具有较好的精密度及检出限.湿法消解准确度(RE)在-4.4％ ～-11.0％之间,干法灰化准确度在-17.2％～-28.4％之间,湿法消解准确度好于干法灰化.湿法消解精密度(RSD)在2.53％ ～ 17.74％之间,干法灰化精密度在0....     

pH值对HPLC-ICP-MS测定水体中不同形态砷化合物的影响

在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定不同形态砷化合物的检测技术中,流动相的pH值是一个关键影响因素。以往较多的研究仅关注了pH值对分离度的影响,通过比较分离度的优劣选择一个适用的pH值。本文采用HPLC-ICP-MS技术测定不同形态的砷化合物,以30mmol/L碳酸氢铵溶液作为流动相,研究了当流动相pH值在6.0～9.7范围内变化时,对砷形态化合物保留时间和峰强度产生的影响,从砷化合物的分离度、灵敏度和分析成本三个方面确定合理的分析方案。结果表明:pH值在6.0～7.5和9.5～9.7范围内, As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)四种形态的砷化合物的色谱峰分离效果较好;pH值在8.0～9.0范围时,随着pH值的增加,As(Ⅲ)和DMA出峰顺序发生了交换;pH为弱酸性时,砷化合物的灵敏度均较高;pH为偏碱性时,分析周期变短,适用于快速分析。碱性条件下,部分砷化合物与色谱柱结合能力更强,被保留在色谱柱内,使得色谱柱的寿命可能缩短。研究认为:偏酸性的流动相条件,适用于超低浓度(如≤10μg/L)的样品分析;偏碱性的流动相条件,具有明显的时间成本和运行成本优势,但要对色谱柱定期维护。     

化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。