比重瓶校正及用中性液体测定土颗粒比重的方法

比重瓶盛满蒸馏水或中性液体至一定标记之总重量随温度而变化,为了工作方便起见,在试验之前,可先绘制比重瓶之温度校正曲线或列成表格。若已知试验温度,即可从曲线或表格中查出该温度时比重瓶盛满蒸馏水或中性液体之总重量,借以计算土颗粒之比重。目前各土质试验室测定各种温度下比重瓶盛满蒸馏水或中性液体重量。方法是将试验用之比重瓶充满蒸馏水或中性液体置放于恒温水槽中,控制温度摄氏15—30度之间,反复称出每种温度下比重瓶盛满蒸馏水或中性液体之总重量。     

电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘

现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低，且结果是某一形态溴或碘含量，不同方法得到的结果存在差异，建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下，建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法，研究了测定中钾对溴的干扰因素，并对比讨论了不同实验条件下的结果，以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标，定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度，测定实际地下水样品加标回收率均为85%～110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。     

银的野外快速分析方法——巯基棉富集-Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色法

发展了一种能在野外测定0.25~1000μg/g银量的Ag-TMK-DBS三元络合物光导比色测定法。样品经硝酸封闭溶解后,用巯基棉富集分离银,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,银与硫代米蚩酮(TMK)-十二烷基苯磺酸钠(DBS)形成易溶于水的红色三元胶束络合物,用自行开发研制的光导(比色)分光光度计比色测定痕量银。方法检出限为0.10μg/g,加标回收率为96.0%~99.4%,11次测定的精密度(RSD)小于5.76%。方法较为快速、简便、准确和灵敏,经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。用光导分光光度计测定,准确度和精密度均有很大改进,结果与室内原子吸收光谱分析结果一致。方法具有广阔的应用前景。     

祁连山冰川水的生物学效应实验研究

比较了蒸馏水、自来水和祁连山"七一"冰川的冰川水的pH值、电导率. 冰川水的电导率为 2.31×10-2s·m-1, 为自来水的1/2, 与其 pH值一样, 介于蒸馏水和自来水之间. 测定了冰川水的主要矿质元素含量, 结果表明, 冰川水具有很低的Na 含量及较低的矿化度(101.50 mg·L-1). 通过种子萌发实验、植物组织培养的脱分化和再分化过程的比较研究, 揭示冰川水的水质纯净, 完全可以满足植物组织培养的要求, 是地球上非常宝贵的优质水资源.     

激光光源荧光法测定铀新法

本文对激光荧光法测铀进行了测试条件的研究,介绍了不同样品的处理方法,测定时的pH值,溶矿后的放置时间和各种试剂用量的最佳条件,特别是用王水处理固体试样,加入醋酸铵——氟化铵浸提铀及分离干扰元素的方法有所创新。方法具有干扰小、灵敏度高、结果稳定和测量速度快等优点,很适合化探样、断层样及地下水中铀的测定,检出限为O.02μgU·L^-1。     

离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。     

离子选择性电极法测定土壤中溴化物的实验研究

对Br-选择电极法测试土壤中Br-的条件进行了研究,Br-浓度标准系列的测试结果表明其相关性很好,但对环境因素敏感;对添加不同pH值的缓冲体系的研究表明,pH值为5的醋酸缓冲溶液是最佳条件.以去离子水,土/水为1/10的比例提取土壤中的Br-,对上部清液100 mL中加入10 mL的pH值为5的醋酸缓冲溶液,以及对加标土壤样品的测试结果表明,当加标水平接近于土壤中的Br-含量时,具有较高的回收率.去离子水浸提取土壤中Br-的比例在57.04%～93.49%间.     

磷酸盐氧同位素组成的测定方法及分馏机理研究进展

磷酸盐氧同位素组成在古气候和磷的生物地球化学循环研究中都具有十分重要的意义.测定方法和同位素的分馏机理是该类研究的基础.国际上已开展了一系列磷酸盐氧同位素的测定方法和分馏机理研究.在测定方法上,由初期的间接法,经高温还原/裂解法到氟化法,再演化到改进后的高温还原法(包括TC/EA-IRMS法),甚至激光原位技术,样品由实验室纯化学试剂扩展到各种复杂地质样品,在测量精确度、测量速度、样品用量、安全性和技术要求方面都有巨大改进.在分馏机理上,①尽管Longinelli等建立的关系式已获得了天然样品的验证,并认为是平衡分馏,但实验室模拟结果与其还存在较大差异(即没有达到平衡分馏).②在地表温度和pH条件下,无机过程均不会造成水体中溶解态磷酸盐和水之间的氧同位素交换.在高温(>70℃)及不同pH条件下,即使没有生物作用也会造成溶解磷酸盐和水分子之间进行氧的同位素交换,但不同实验室之间结果不一致.③在生物作用存在下,溶解无机磷酸盐和水之间在地表环境会发生强烈氧同位素交换,但除了PPase外,其余均没有达到平衡值.④磷灰石的氧同位素组成要比形成它的溶解态磷酸盐的值高1‰～1.4‰,因此在把Longinelli等关系式用于溶解态磷酸盐和水体系时,需要考虑该因素.同位素平衡分馏和条件有关,认为无机条件下的高温(>70℃)实验结果不一致,以及有生物参与的培养实验结果偏离平衡值,都是实验条件不同所致,包括pH、磷酸盐浓度、生物种类、生物量等.     

精确制备不同含水率岩石试样的化学热力学方法

在岩石力学试验研究中,常常需要精确制备不同含水率的岩石试验样品,而目前的方法尚难以保证所需的精度。为此,提出一种精确制备不同含水率岩石试样的方法,其基本原理是将欲制备的岩石试件烘干或饱水后放置于恒湿环境中,烘干样或饱和样会逐步吸湿或去湿而增加或减小重量,其含水率逐步增加或减小,直至稳定,最终得到稳定、均匀、含水率各异的试验样品,而其中的关键是如何获得一个稳定的恒湿环境。基于化学热力学中单组分的气-液平衡理论,提出了一种稳定恒湿环境的获取方法,其基本原理为：由于岩石中组分水的化学势与恒湿环境中的水气的组分水的化学势在起始阶段不相等,因此,二者中的水气压力也不同,必然有组分水的迁移;当岩石中的水气压力大于恒湿环境中的水气压力时,水便从岩石中迁移至恒湿环境中,使岩石失水,而当岩石中的水气压力小于恒湿环境中的水气压力时,水自恒湿环境中迁移至岩石中,使其含水率增加,直至二者中的水气压力平衡,即可得到某一特定含水率的岩石样品。这样制备的岩石样品满足化学热力学平衡的要求,其含水率内外一致,上下相同,是含水率均匀分布的合格样品。该方法还能制备其他方法无法实现的含水率相差甚微的岩石试件,也可直接应用于精确制备不同含水率的土样。     

(U-Th)/He年龄不一致及可能影响原因

(U-Th)/He定年技术自上世纪90年代后期已开始实际应用.作者注意到一些单颗粒矿物或颗粒组间(U-Th)/He年龄的不一致性,目前人们对这种现象尚未给予足够认识,多将不同颗粒年龄值平均后作为样品年龄值.了解(U-Th)/He年龄的不一致现象及形成原因,确定其应用适用条件,应为人们所重视.     

真空抽提—气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体，与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右，测定H2的线性范围为100—1000μg／g。方法用于实际样品分析，测定结果与元件填充值一致；对于同一样品测定，分次结果(mV／μg)为286、298、296，x＝293．3，说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。     

脈冲激发光源在硅酸盐光谱分析中的应用

众所周知,用光谱法来分析硅酸盐岩石,有两种基本方法:第一种方法是预先将样品处理成溶液,然后再按一般方法进行分析;第二种方法是直接分析岩石的固体粉末,但这种方法要求用缓冲剂对样品稀释许多倍,有时为了提高测定的准确度,建议用可以稳定光谱激发光源的附加设备,如磁力吹风,将空气沿着垂直的电极吹入,以及其他形式等等。所有这些方法的特点在于准备手续时间长,很复杂,准确度不高。根据不同作者的资料,准确度的平均误差为4—7％和6—10％。基于上述原因,这些方法在实际应用中受到了限制,并且很难进行广泛推广。在我们实验室里所作的试验表明,利用高温脉冲激发光源可以提高硅酸盐光谱分析的准确度。     

用中性液体测定土的比重

一般采用蒸馏水测定土的比重,当土中含有水溶盐、活性胶体及有机质时,则应采用中性液体代替蒸馏水测定。本文就用煤油测定土的比重中的几个问题加以讨论,供土工试验人员参考。     

用中性液体测定土的比重

正 一般采用蒸馏水测定土的比重,当土中含有水溶盐、活性胶体及有机质时,则应采用中性液体代替蒸馏水测定。本文就用煤油测定土的比重中的几个问题加以讨论,供土工试验人员参考。     

X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究

应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒

粉煤灰中含有的硒元素较高,有综合利用价值.由于基体的复杂性,并未形成成熟可靠的测定技术.本文参考煤炭样品和土壤样品中硒的原子荧光光谱分析方法,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定粉煤灰中的硒.样品经氢氟酸-硝酸-双氧水体系微波消解得到清亮、透明的消解液,消解液经浓盐酸还原后,加入三价铁盐消除共存元素的干扰,所加的铁盐量不干扰硒的测定.方法检出限为0.020 μg/g;平行测定5份粉煤灰样品,相对标准偏差低于4.2％;加标回收率为94.0％～105.0％.应用建立的方法对煤飞灰标准物质进行分析,测定值与标准值基本相符;对不同地区的实际粉煤灰样品进行分析,证实方法可靠,可用于粉煤灰中硒元素的测定.     

硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯

岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理,用水浸取后澄清,取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;对氯含量为1.08%(质量分数)的样品重复测定6次,精密度(RSD)为1.74%。方法适用于0.02%~2%氯的测定,并且方法简单、快捷、准确,避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

土壤pH值实验室测定过程中影响因素的探讨

土壤pH值是土壤酸碱强度的指标,是土壤的基本性质之一,由于土壤成分复杂且内部处于不断交换的过程,其pH值的准确测定较为困难,因此展开影响因素的逐一研究对其pH值的准确测定有着重要意义。本文就实验室玻璃电极法测定土壤pH值过程中的几个重要影响因素展开实验并研究讨论。结果表明,陈化时间对实验室测定土壤pH值影响较大,20天以上的陈化能使土壤pH值稳定;不同方式处理实验用水浸提所测得的土壤pH值基本无差别;浸提时间对样品的测定有很大的影响,应尽量选择浸提时间在30～60 min;液土比过小则浸提液少,过大则稀释效应显著,均不利于pH值的准确测定,通常选择选择液土比为2. 5∶1。     

光化学降解黄腐酸及其对黄腐酸-苯并(α)芘结合性质的影响

在不同照射时间、pH和溶解氧浓度下,研究了从加拿大魁北克省Rimouski河提取的黄腐酸(RRFA)在模拟太阳光照射过程中对苯并(α)芘结合性质的影响.结果表明,RRFA经模拟太阳光照射后,其与苯并(α)芘的结合系数KOC下降.光化过程中RRFA的相对分子质量或SUVA270与KOC之间有良好的指数回归关系.在pH 4.1～8.0范围内,以光照后的pH条件下测定照射样品的KOC,KOC平均下降47.4%±17.4%;以光照前的pH条件下测定照射样品的KOC,KOC平均下降48.7%±16.9%.溶解氧浓度的升高能加速RRFA的光氧化降解过程,与相应的未照射样品相比,空气饱和与氧气饱和条件下照射后的KOC分别下降30%和74%,氮气饱和条件下照射后的KOC升高122%.