自动电位滴定仪应用于地下水六项指标的连续滴定

地下水中六项指标(pH、总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根)的分析需要对每个指标单独进行取样检测,步骤繁琐且效率较低。同时总碱度、氯离子、钙离子、镁离子及硫酸根通常采用手动目视滴定,检测结果存在人为操作误差,精密度和准确度相对较差。本文建立了准确快速测定地下水中六项指标的分析方法,只需2次取样,采用自动电位滴定仪自动判定终点,加液器可精确控制标准溶液加入量至0. 1μL,并且通过调整检测顺序、溶液酸度和加入掩蔽剂的方法消除相互干扰。本方法的加标回收率为93. 5%～120. 0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0. 18%～11. 33%。电位滴定法得到的数据相比标准方法的平行性更好,尤其是当所测定水样较为浑浊或者有颜色时测定数据更稳定。     

磷钼酸铵容量法误差探讨

本文探讨了磷钼酸铵黄色沉淀的形成机理, 从理论上计算了返滴定曲线和不同终点ｐＨ时的滴定误差。指出了该方法重现性较差的原因, 一是由于黄色沉淀的形式较为复杂, 二是由于返滴定曲线在滴定终点附近无明显突跃范围     

酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响

在酸碱中和标定中采用甲基橙做指示剂,滴定终点难以准确判断。用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂代替甲基橙指示剂,测定终点溶液颜色由绿色变为酒红色,颜色反差强烈,肉眼识别敏锐,实验结果的相对平均偏差小于3%,滴定误差小,结果满意。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

锦屏一级水电站预应力锚索试验

根据锦屏一级水电站高边坡加固工程需要,在左岸导流洞出口边坡进行了深孔锚索、大吨位锚索、锚型对比等预应力锚索试验,获得了适宜的工艺技术措施及合理的锚固参数,给该工程锚索设计和施工提供了客观依据,对类似预应力锚索工程的试验与施工亦具有重要的参考借鉴作用。     

全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀

本文采用全自动电位滴定分析仪 ,选择最佳实验条件。由空白样实验测得其检出限可达5 4μg/g ,分别对铀含量为 3 7～ 1 0 0 μg/g的 3种国家标准物质及高含量样品进行了测定 ,测定结果准确 ,相对标准偏差 (RSD % )可控制在 3 %左右。实际样品测定结果表明 ,其与参考值符合得很好。该方法检出限低 ,精密度高 ,操作简单 ,分析速度快 ,测定范围宽 ,是测定铀含量的较理想的方法。     

切莫再用"滴定度"这一术语

化学分析中,表示标准溶液浓度的法定计量单位是"物质的量浓度","滴定度"作为标准溶液浓度的非法定计量单位目前仍在大量使用,本文通过讨论非法定计量单位"滴定度"与法定计量单位"物质的量浓度"之间的换算关系,指出"滴定度"的缺陷,结合对相关法律法规的学习理解,阐述了使用"滴定度"既不合理,更不合法,在计量单位法制化、标准化...     

电化学分析法直接测定岩石矿物中二价铁和三价铁

是出了在同一份样品溶液中采用电位滴定法和库仑滴定法分别直接测定Fe~(3+)和Fe~(2+)的方法。在实验确定的最佳条件下测定0.20～5.00mgFe~(3+)的RSD％小于0.90(n=5);测定0.032～10.0mgFe~(2+)的RSD％小于0.86(n=5)。用岩石一级标准物质和单矿物标准物质检验并参加标准物质GSR 7～12的协作定值,结果良好。     

锦屏一级水电站左岸开挖高边坡变形监测分析

锦屏一级水电站左岸开挖高边坡的开挖高度达到530 m,断层发育,岩体卸荷深度大,地质条件十分复杂,边坡在施工期和运行期的稳定性问题特别重要。对边坡的工程地质条件进行分析,介绍锦屏一级水电站工程左岸边坡的变形监测布置及监测结果。锦屏一级左坝肩边坡采用表面变形观测、浅表变形观测及深部变形观测,由表及里3个层次监测边坡岩体的变形。表面变形监测采用外观变形监测方法;浅部变形监测采用多点位移计,监测深度为0～90 m;深部变形监测采用平洞测距、水准沉降及石墨杆收敛计等监测方法,布置于勘探平洞内,穿越主要断层及深部拉裂缝,最大监测达到260 m。截止2011年5月,边坡浅表最大水平位移106.1 mm,最大垂直下沉位移58.6 mm,主要受边坡开挖及支护控制。深层最大水平变形量为47.48 mm,最大垂直沉降变形为7.2 mm,主要受深部拉裂缝及断层控制。目前位移趋于收敛,最大变形速率小于0.1 mm/d,满足安全控制标准,边坡已趋于稳定。     

高岭石表面酸碱反应的电位滴定实验研究

采用表面酸碱电位滴定法探讨高岭石表面酸碱性质,基于多位模式(即假定高岭石表面存在3种基团Al2 OH 、AlOH 和SiOH ) ,根据实验所得数据对高岭石表面的质子化和去质子化过程的相关参数进行拟合,讨论各个位点所发生的反应,并探讨了支持电解质浓度、高岭石溶解过程对表面酸碱电位滴定结果的影响。高岭石的表面零净质子电荷点(pHPZNPC,5 .2 )不等同于零电荷点,当pH <5 .2时,高岭石表面荷正电荷,主要由于表面富硅贫铝层的形成和Al位的质子化所致;当pH >5 .2时,高岭石表面荷负电荷,以Si位和Al的去质子化反应为主。     

碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的不确定度评定

通过碱熔重铬酸钾滴定岩石中全铁的分析,找出了影响滴定结果的各个分量。影响滴定结果的分量有:配制重铬酸钾标准溶液的浓度、称取试样的质量、滴定过程中所消耗重铬酸钾标准溶液的体积以及铁的摩尔质量等。在此基础上对不确定度的分量进行了评定与合成,给出了扩展不确定度,并按照计量技术规范,结出了相应的表示形式。     

岩矿中铜的交流示波极谱滴定

文献介绍,用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~(2+)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文在此基础上对乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)滴定Cu~(2+)的条件进行了详细研究。所拟定的方法具有简便、准确,终点清晰、直观、敏锐,不受颜色、温度影响的优点,用于岩矿中Cu的测定,结果令人满意。     

锦屏一级高拱坝坝基加固效果分析

锦屏一级高拱坝复杂的坝址地质条件使基础加固处理工程巨大,主要包括左岸混凝土垫座置换、左岸传力硐、左岸f5、f8、煌斑岩脉混凝土网格置换,右岸f13、f14断层混凝土网格置换。采用非线性有限元分析方法,对坝基加固后锦屏一级水电站坝体在多种工况下的的应力、变形特性进行了计算分析,给出了坝体蓄水期的应力、位移分布及超载、降强对位移的影响结果,并与无垫座方案的相关数据进行对比,表明加固后坝体蓄水期总体变形规律明显改善,坝踵拉应力减小,坝体与坝基安全储备能力提高,满足设计要求;在应力、变形方面肯定了大规模加固措施的必要性。     

GPS-RTK技术在地籍测量一级导线中的应用

结合奉化市西坞街道地籍一级导线测量,对GPS-RTK定位技术的可靠性、稳定性及定位精度进行分析,认为只要采取一定的措施,GPS-RTK技术应用于地籍一级导线测量是可行的,精度能够满足要求.     

锦屏一级左岸垫座以下坝基地质缺陷初步评价

锦屏一级左岸垫座以下发育的不良地质单元,不仅破坏其岩体的完整性,而且可能导致建基面抗变形能力的不均匀性,以致对坝基岩体带来不良影响,危及拱坝安全。立足于坝基岩体质量环境,将垫座以下不良地质体划分为内倾顺层构造带,陡倾切层构造带,溶蚀裂隙带等三大综合缺陷类型,并阐述了各类缺陷的性状及其对坝基完整性、均匀性、变形性等方面的控制作用,分析了其典型声波曲线的波速量值及衰减特征。由此,按轻度、中等、强烈三个等级,定性的分区评价了各部位缺陷对坝基岩体的影响程度。着重认为f2断层附近,规模较大、间距较小、波速值低(2500-3500m s-1)的内倾顺层构造带,不仅控制着岩体的抗剪性能,而且对坝基变形分异和基地应力分布存在强烈影响,应对其进行单独处理。     

锦屏一级水电站坝基无盖重固结灌浆施工工艺探讨

锦屏一级水电站大坝由于基础层混凝土仓面面积大,温控要求严格、间歇期短,固结灌浆施工与坝体混凝土温控存在较大矛盾,主要采取无盖重固结灌浆加有盖重补强固结灌浆及引管的方式进行。主要就无盖重固结灌浆主要存在问题进行了分析和探讨。     

锦屏一级水电站深部裂缝控制性灌浆技术研究

针对锦屏一级水电站深部裂缝加固技术难题,在对深部裂缝工程地质特征及其灌浆加固技术特点分析基础上,对水泥-水玻璃控制性灌浆技术进行了研究。首先对水泥-水玻璃灌浆作用机理进行分析,然后主要从胶凝时间和强度两方面对水泥-水玻璃浆液进行试验研究,分析了水玻璃和缓凝剂加量对浆液胶凝时间和强度的影响规律,并按初凝时间为5min的情况进行了水泥-水玻璃浆液配比设计。最后,提出采用水泥-水玻璃双液孔口混合式灌浆方法,采用自上而下、孔口封闭、纯压式灌浆方式对深部裂缝进行固结灌浆加固处理。由此初步建立了锦屏一级深部裂缝灌浆加固处理技术研究方案。     

抽出-处理技术抽出污染地下水——抽出效率及抽出终点

针对抽出-处理技术修复污染地下水过程中抽水井抽出效率随时间逐渐降低、抽出-处理技术运行终点（以下简称"抽出终点"）难以确定的问题,提出通过评估抽水井抽出效率,以分段、多次优化抽水方案提高抽出效率、降低修复成本、减少修复时间为工作思路,利用层次分析法和专家打分法实现方案优化时间节点选择。以青海某铬盐厂为例,通过建立抽水方案优化时间节点评价指标体系,可定量分析方案优化时间节点,合理确定抽出终点。结果显示：第1次优化结果为抽水井抽出效率在20%~40%时应重新布设抽水方案（P₃）,即采用原抽水方案抽水100 d后需重新布设抽水井;第2次优化结果为抽水井抽出效率在20%~40%时应与其他修复技术联用（P₇）,即采用一次优化后抽水方案继续抽水300 d后需联合其他修复技术开展治理。经评估,2次优化可有效提高抽水井抽出效率,使修复时间缩短600 d,相同时间内含水层中六价铬去除率增加8.31%。     

电位滴定对碱性土壤阳离子交换量准确度影响的研究

为了提高碱性土壤中阳离子交换量（CEC）分析效率及分析准确度,使用盐酸-乙酸钙溶液对碱性土壤样品进行前处理,然后用磁力搅拌,离心机进行分离的方式进行离子交换、氢离子清洗。土壤饱和吸附的氢离子再用乙酸钙溶液交换,采用氢氧化钠溶液滴定,利用电位滴定法对阳离子交换量的终点进行判断,由此测定碱性土壤中阳离子交换量(CEC)。选用6个国家一级有效态标准物质,测定值与推荐值相符,采用电位滴定时最大绝对偏差为1.0cmol(+)/kg,选用10个实际土壤样品进行精密度验证,最大相对标准偏差为5.5%,大大提高了测定的准确度、稳定性、重复性,也适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量样品分析。     

锦屏一级水电站左坝肩边坡数值模拟

锦屏一级水电站左岸边坡工程地质条件复杂,特别是由控制性软弱结构面切割形成的楔形体对左岸边坡的稳定性影响较大。工程中已采用系统预应力锚索支护和抗剪洞回填对楔形体进行加固处理。为了解两种支护措施及其施工工序对楔形坡稳定性的影响,采用数值模拟方法,对支护措施在不同工况条件下,边坡继续开挖进行模拟计算。通过不同工况数值模拟对比分析发现,系统锚索支护对限制塑性区发展起到了良好的效果,抗剪洞回填对限制楔形体底滑面的错动有非常明显的效果,及时进行锚索支护和回填抗剪洞是锦屏一级水电站左岸边坡在施工期乃至运行期间稳定运行的有力保证,通过控制性软弱结构面的位移变化趋势判断边坡稳定性是可行的。